YST 74.4-1994镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准镉化学分析方法YS/T 74. 494火焰原子吸收光谱法测定铅量主题内客与适用范围本标准规定了锯中船含量的测定方法。本标准适用于幅中铅含量的测定。测定范围：0.0005%~0.055%，2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光诺法通则3写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7728的规定编写。4方法原理试料以硝酸分解，用氢氯化铁作载体，共沉淀分离并富集微量铅。于稀硝酸介质中，使用空气-乙块火焰，于原子吸收光谱仅波长283.3nm处，测量其吸光度，用标准曲线法求得铅含量，铝含量≥0.01%的试料，不经共沉淀富集，在稀硝酸介质中直接测定，5试剂5.1 氨水(p0.90g/mL).5.2硝酸(1+1)。5.3氨水(1+20)。5.4硝酸铁溶液：称取28.9g硝酸铁CFe(NO,)·9H,O)溶于100mL硝酸(1+27)中。此溶液1mL含4mg铁.硝酸（5.2)，在低温处溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Img铅。5.6铅标准落减：移取50.00mL铝标准贮存溶液（5.5)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.2)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铅。5.7锅盐溶液：称取10.00g铅含量小于0.0001%的金属领（99.99%），置于400mL杯中，分次加入40mL硝酸（5.2)，待剧烈反应后，加热氨除氮的氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶减1mL含100mg镭。中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施10 YS/T 74.4—946仪器原予吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用，灵敏度，最高浓度标准落液的吸光度应大于0.25。应超过该吸光度平均值的1.0%~1.5%。测量最低校准溶液(不是零校准溶液的吸光度10次，并计算其标准偏差，该标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%，工作曲线线性；将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90(如果小于0.90，可适当降低标准溶减的浓度）。仅器工作条件见附录A（参考件)。7·分析步桑7.1按表1称取试样，表1铅含量，%iut0, 005~0, 0045. 000 00. 004~0, 0102. 000 00, 010~0. 0202. 000 00. 020~0. 0551. 000 07. 2空白试验随同试料做空白试验。7. 3测定7. 3. 1将试料(7.1)置于400mL烧杯中，分次加入20~40mL硝酸（5.1)，待剧烈反应后，加热至试料溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却。7.3.1.1铅含量大于0.01%时，将试减(7.3.1)移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。以下按7.3.4条进行。7.3.1.2铅含量≤0.01%时，于试液（7.3.1)中加入2mL硝酸铁溶液(5.4).混匀，加入氮水(5.1)至铁况淀完全并过量20mL，煮涉，于低湿处效置30min，用快连定性滤纸过滤，用湿热的氮水（5.3)洗涤沉淀和瓷杯各3次，再用热水各洗1次，奔去滤液，用5mL热沸硝酸（5.2)分3次溶解况淀，将滤液接入原烧杯中，用热水洗涤滤纸6次。加热滤液，浓缩至约10mL，取下放冷，移入25mL容量瓶中，用水释释至则度，混匀。7.3.2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光诺仪波长283.3nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。7.4工作曲线的绘制7.4.1铅含量≤0.01%时，移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铅标准溶液（5.6)，分别置于组100mL容量瓶中，加人20mL硝酸(5.2)和8mL硝酸铁溶液（5.4)，用水稀释至则度混匀。7. 4.2在与测量试液相同条件下测定标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以吸光度为纵垒标，铝浓度为横垒标，绘制工作曲线。11 YS/T 74.4947.4.3铅含量大于0.01%时，移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00，10.00mL铅标准溶液（5.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入适量的铺盐溶液（5.7)，使锯浓度与试料溶液一致，用水稀释至刻度，混匀，以下按7.4.2条进行。8分析结果的表述按下式计算铅的百分含量：Pb(%)=(G6,) ·V×10*X100式中C—自工作曲线上查得的空白试液的铅浓度，g/mL；c——自工作曲线上查得的试减的