YST 509.1-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 64中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 509.12008代替 YS/T 509.1--2006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates--Determination of lithium oxide, sodium oxide, and potassium oxidecontents--Flame atomic absorption spectometric method2008-03-12 发布2008-09-01 实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 509.1—2008前言YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法；第 4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；-第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法；第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；-第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；-第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；一第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；-第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第1部分。本部分代替YS/T509.1--2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化锂、氧化钠和氧化钾量》（原GB/T3885.1—1983）。本部分与YS/T509.1—2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆锂盐厂负责起草。本部分由宜春钼铌矿、新疆有色金属研究所参加起草。本部分主要起草人：夏淑芬、季娟娟、钱炜、张兴德。本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3885.1—1983,YS/T 509.1—2006。 YS/T 509.1--2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定。测定范围：氧化锂3.00%~8.00%;氧化钠、氧化钾0.10%~10.00%。2方法提要试料用氢氟酸-硫酸分解，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长670.8nm、589.0nm和766.5nm处，以空气-乙炔气贫燃火焰分别进行氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1 氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.2 硫酸(1+1)。3.3氧化锂标准贮存溶液：称取2.4729g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的碳酸锂（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加80mL水，盖上表皿，从杯嘴慢慢滴加10mL硫酸（3.2），加热至碳酸锂全部溶解，煮沸驱除二氧化碳,冷至室温，用水吹洗表Ⅲ，将溶液移人 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为 1 mL含 1.0 mg氧化锂。3.4氧化钠标准贮存溶液：称取1.8859g预先在400℃～450℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷至室温的氯化钠（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液为 1 mL含 1.0 mg 氧化钠。3.5氧化钾标准贮存溶液：称取1.5829g预先在400℃～450℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷至室温的氯化钾（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液为1 mL含 1.0 mg氧化钾。3.6氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液（3.3）、氧化钠标准贮存溶液(3.4）、氧化钾标准贮存溶液（3.5)各100.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液1mL分别含100 μg氧化锂、氧化钠和氧化钾。3.7氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液（3.3）、氧化钠标准贮存溶液（3.4）、氧化钾标准贮存溶液（3.5)各50.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀