YST 422.3-2000碳化铬化学分析方法 铁含量的测定.pdf

YS/T 422.3—2000前言本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础工编制而成。本标准采用了浓硫酸和磷酸在高温下加硝酸分解试样，加氯化钠使铬形成氯化铬酰挥发消除铬的于扰，用EDTA滴定的方法测定铁含量。本标准遵守：GB/T 1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978　冶金产品化学分析方法标推的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标推主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。 中华人民共和国有色金属行业标准碳化铬化学分析方法YS/T 422.3—2000铁量的测定Methods for chemical analysis of chromium carbide-Determination of iron content1范围本标准规定了碳化铬中铁含量的分析方法。本标准适用于碳化铬中铁含量的测定。测定范围:0.15%～~1.00%。2　方法原理试料以硫磷混酸及硝酸分解，再以高氯酸氧化，用氨水调至碱性分离大部分铬；再用高氯酸、硝酸溶解氢氧化物沉淀，边冒烟边用氯化钠使铬呈氯化铬酰挥发，用水溶解盐类，调节pH值后，以磺基水杨酸为指示剂,用 Na2EDTA标准滴定溶液滴定。3 试剂3.1氯化钠：干燥后使用。3.2 乙醇胺。3.3磺基水杨酸。3.4 硫酸(pl.84 g/mL)。3.5 磷酸(pl.69 g/mL)。3.6 硝酸(pl.42 g/mL)。3.7 高氯酸(p1.67 g/mL)。3.8 氨水(p0.90 g/mL)。3.9氯化铵溶液（2g/L）。3.10盐酸溶液（1十1)。3.11 乙酸铵溶液（250g/mL）。3.12乙醇溶液(95+5）。3.13铬黑T溶液称取0.2g铬黑T于500mL烧杯中,加入15mL乙醇胺(3.2),5mL乙醇(3.12)混匀。3.14缓冲溶液（pH10)称取67.5g氯化铵，置于1000mL容量瓶中，加570mL氨水（3.8），用水稀释至刻度，混匀。3.15锌标准溶液(0.010 0 mol/L)称取0.6538g锌（99.99%），置于300mL锥形瓶中，安上漏斗，加入15mL盐酸（3.10)，待剧烈反应停止后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。国家有色金属工业局2000-03~29批准2000-10-01实施8 YS/T 422. 3--20003.16 乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液L(CioHiN2O:Naz·2HzO)=0.01 mol/L)]。3.16.1配制：称取3.7225g乙二胺四乙酸二钠溶于400mL水中，移入1000mL容瓶中，以水稀释至刻度，混匀；3.16.2标定：移取25mLEDTA标准溶液（3.16.1），置于250mL锥形瓶中，加入75mL水，10mL氨性缓冲溶液（3.14），加入3滴铬熙T溶液（3.13），用锌标推溶液（3.15)滴定至红色：按式（1)计算Na2EDTA 标准滴定溶液浓度：(1 )V2式中：Mi锌标准溶液浓度，mol/L;M2—标定后Na2EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L;V,一消耗锌标准溶液的体积,mL;-Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL。4 试料样品粒度应不大于 0.074 mm。5分析步骤5.1 试料称取1g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，盖上表面皿，加入15mL硫酸（3.4)和15mL磷酸（3.5），加后，在高氯酸的蒸气沿着烧杯内壁回流状态下，持续加热约15 min，取下冷却；5.3.2加入约200mL水，用氮水（3.8)中和至微碱性；煮沸后静置1~～2min，用定量滤纸过滤，用温热的氯化铵溶液（3.9）洗涤溶液及滤纸，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中；5.3.3加入20mL高氯酸（3.7）、10mL硝酸（3.6），加热至产生白烟，继续加热至高氮酸的蒸气沿着烧杯的内壁回流状态下，边加热边将约6g氯化钠（3.1)分数次加入，使残存的铬挥发后，再冒白烟约10 min取下冷却；5.3.4加入200mL热水溶解盐类，加入20mL乙酸铵（3.11），用盐酸（3.10)或氨水（3.8)调节溶液至pH2.0~2.2，加入约0.1g磺基水杨酸（3.3），用NazEDTA标准滴定溶液（3.16)滴定至溶液由红紫色变成无色或淡黄色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算铁的百分含量：X 100(2)mo式中：M-一一Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V。一测定中所消耗 Na,EDTA 标准滴定溶液的