YST 563-2009贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中钯量、铑量的测定 丁二肟重量法、氯化亚锡分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 563—2009代替YS/T563—2006贵金属合金化学分析方法铂钯佬合金中钯量、量的测定丁二重量法、氯化亚锡分光光度法Methods for chemical analysis of precious metals alloys-Platinum-palladium-rhodium alloys-Determination of palladium and rhodium content-Diacetyldioxime gravimetriy, tin ( I )chloride spectrophotometry2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 563—2009前本标准代替YS/T563一2006《铂钯合金化学分析方法钯量及量的测定》。本标准与YS/T563一2006 相比，主要有如下变动：标准名称由YS/T563一2006《铂钯佬合金化学分析方法钯量及佬量的测定》改为《贵金属合金化学分析方法铂钯合金中钯量、量的测定丁二重量法、氯化亚锡分光光度法》；测定范围由原来的 Pd 4%、Rh3.5%修改为:Pd 3%~～8%;Rh 3%～5%。本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准主要起草人：罗一江、陶赛祥、马媛。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 1488-1979;YS/T 563—2006。 YS/T 563—2009贵金属合金化学分析方法铂钯合金中钯量、量的测定丁二重量法、氯化亚锡分光光度法1范围本标准规定了铂钯合金中钯、佬含量的测定方法。本标准适用于 PtPdRh 合金中钯、含量的测定。测定范围:Pd3%～8%,Rh3%~5%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法原理试料用盐酸-硝酸混合酸溶解。在溴酸钠、碳酸氢钠(pH8)介质中使钯呈水合氧化物沉淀与铂分离。在稀盐酸介质中，用丁二沉淀钯，重量法测定钯量。用氯化亚锡分光光度法测定量。4 试剂除非另有说明，本标准所用试剂、器Ⅲ等均应符合YS/T 371 的规定。4. 1 盐酸(pl.19 g/L)。4.2 盐酸(1+99)。4.3 硝酸(pl.42 g/L)。4.4过氧化氢（30%）。4.5溴酸钠溶液（100 g/L）。4.6碳酸氢钠溶液（50 g/L）。4.7 氯化钠溶液(100 g/L)。4.8氯化钠溶液（1十9）。4.9丁二乙醇溶液(10 g/L),过滤后使用。4.10氯化亚锡溶液(250g/L）。称取 25 g氯化亚锡，溶于17mL盐酸（4.1)中，用水稀释至 100 mL，保存于棕色瓶中。4.11标准溶液：称取0.10g金属佬，精确至0.0001g（的质量分数应不小于99.99%），按YS/T 371的规定进行溶解。开管后,将溶液转入 100 mL容量瓶中，加10 mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度。混匀。此标准溶液每 mL含佬 1.000 mg。5仪器紫外可见分光光度计。6试样先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。1 YS/T 563—20097 分析步骤7.1 试料称取1.00g试样，精确至0.000 1g。独立地进行两次测定，取其平均值。～7.2　测定7.2.1将试料置于500 mL烧杯中,加 30 mL盐酸（4.1),10 mL硝酸(4.3)，盖上表面皿，于电炉上低温加热至完全溶解。稍冷，冲洗表面Ⅲ,加1.0mL氯化钠溶液(4.7)，于电炉上蒸至近干,加5 mL盐酸(4.1),蒸至近干,重复 3次。加 0.2 mL盐酸(4.1)润湿干盐。7.2.2加200 mL水,盖上表面血,将试液加热至近沸，冲洗表面Ⅲ皿。加入 40 mL溴酸钠溶液,加热至沸腾并保持30 min，在搅拌下慢慢滴加碳酸氢钠溶液至有少量黑褐色沉淀析出（溶液pH值 3～4）。加20mL溴酸钠溶液，加热至沸腾并保持30 min，慢慢滴加碳酸氢钠溶液至产生大量黑褐色沉淀（溶液pH值6~~7）。再加20mL溴酸钠溶液，加热至微沸并保持15min，滴加碳酸氢钠溶液调节pH8士0.5。盖上表面Ⅲ，保持微沸30 min。取下，放置 1 h。7.2.3用4号玻璃砂芯漏斗抽滤，用氯化钠溶液(4.8)洗烧杯及沉淀各6次。保留滤液以回收铂。用水洗漏斗6次，将滤液转人原烧杯中，于电炉上蒸至近干，加200mL水，再按7.2.2，7.2.3,7.2.4重复