NY 916-2004饲料添加剂 吡啶甲酸铬.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 916-2004饲料添加剂吡啶甲酸铬Feed additive chromium picolinate2005-02-01实施2005-01-04发布中华人民共和国农业部发布 NY /T 916—2004前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国农业科学院畜牧研究所。本标主要起草人：张敏红、郑姗娜、杜荣。I NY/T 916—2004饲料添加剂吡啶甲酸铬1范围本标准规定了饲料添加剂吡啶甲酸铬的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以三氯化铬与吡啶甲酸反应生成的吡啶甲酸铬产品，不适用于其他加人载体的吡啶甲酸铬预混剂。分子式:Cr(CtH4NO2)3相对分子质量：418.31[按1999年国际相对原子质量]2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5917配合饲料粉碎粒度测定方法GB/T6435饲料水分的测定方法GB/T6678--1986化工产品采样总则GB 10648 饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定方法饲料中铅的测定方法GB/T 130803 要求3.1外观本品为紫红色、结晶性细小粉末,流动性良好。3.2技术指标见表1。表 1 技术指标单位为百分率（%）指项目标≥98.0吡啶甲酸铬含量总铬含量12.2~12.4Λ2.0干燥失重铅≤0.002砷≤0.000 5≥90.0细度(通过 W=150μm试验筛)4试验方法除非另有说明，在本标准分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1吡啶甲酸铬的鉴定1 NY /T 916—20044.1.1试剂和溶液所有有机溶剂需经过超声脱气,过孔径为0.45 μum滤膜。甲醇色谱纯。吡啶甲酸铬标准品吡啶甲酸铬含量≥99.9%。吡啶甲酸铬标准贮备液准确称取0.05g吡啶甲酸铬标准品（精确至0.0001g）,置于100mL容量瓶中,加人30mL甲醇超声30min,用甲醇稀释至刻度,混匀，每毫升含吡啶甲酸铬 500μg。贮备液在4℃下保存。4.1.2仪器 微孔滤膜孔径0.45 μm。微量移液器高效液相色谱仪具有紫外检测器。4.1.3测定方法试液的制备准确称取试样0.1g(精确至0.0001g),置于 50mL具塞三角瓶中,加入20mL甲醇,在超声水浴中保持30 min。取 10 mL 上清液在水浴中蒸发至干,用10 mL甲醇溶解并转人 50 mL容量瓶中,再超声5 min,用甲醇定容;再准确吸取该溶液 100 μL,用水稀释定容至10 mL,过孔径为0.45 μm 膜,待测。吡啶甲酸铬标准曲线的绘制吸取1mL吡啶甲酸铬标准贮备液()用水稀释定容至50mL,再准确吸取该溶液25μL、50μL、100 μL、150~uL200μuL,用水稀释定容至10mL,该系列溶液的浓度为0.025μg/mL、0.050 μg/mL、0.100 μg/mL、0.150 μg/mL、0.200 μg/mL,以吡啶甲酸铬标准系列溶液色谱峰面积为纵坐标,标准系列溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。HPLC 测定条件色谱柱:ODS-Cig柱(5 μm),长 250 mm,内径 4.6 mm。流动相：甲醇:水=30:70。流速:0.8 mL/min。紫外检测器检测波长:264 nm。进样量:10 μL。保留时间:2.72 mino4.1.4吡啶甲酸铬的鉴定通过比较样品溶液与相应浓度的标准溶液组分的色谱峰保留时间和峰形，确认样品溶液色谱峰是否与吡啶甲酸铬标准溶液色谱峰完全一致。若致,则样品为吡啶甲酸铬;否则,样品为非吡啶甲酸铬。4.2吡啶甲酸铬含量测定4.2.1 结果计算依据标准曲线得到的试液中吡啶甲酸铬浓度e1，计算样品中吡啶甲酸铬的含量X1（%），以质量分数表示，按式(1)计算：Xi = PIXVi ×10(1)m12 NY /T 916—2004式中:β1——从标准曲线上查得的试液中吡啶甲酸铬浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);Vi一一试样稀释总体积,单位为毫升(mL);10-4—-单位换算；一试样质量，单位为克(g)。mi4.2.2允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定的绝对差值不得大于1%。4.3总铬含量的测定4.3.1原理试样经前处理后制成稀酸溶液，喷人空气一乙炔火焰，铬离子即被原子化，于357.9nm处测量其对铬空心阴极灯辐射的吸收，利用吸光度与铬浓度成正比的原理，与标准曲线比较确定