SN_T 3050-2011出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3050--2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料食品模拟物中抗氧化剂的测定气相色谱-质谱法Food contact materials for export-Paper, regenerated fiber materials-Determination of antioxidants in food simulants--Gas chromatography-mass spectrometry method2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 3050—2011前 言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：孙忠松、王境堂、杜恒清、张清智、王仑I SN/T 3050—2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料食品模拟物中抗氧化剂的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了食品模拟物中抗氧化剂叔丁基对羟基苟香醚-2-,6-三叔丁基对羟基苯酚、β-（4-羟基3,5-二叔丁基苯基)丙酸正-八酯的生相色谱-质谱测定方法本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、精炼橄榄油中抗氧化剂叔丁基对羟叔汀丁基苯基)丙正十八酯的测定。基茴香醚、2,6-二叔丁基对羟基苯酚、β-(4-羟基-3,5-本方法对水基食品模拟物测定低限为0.1mg/,橄榄油模拟物测定低限为0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料史受限物质塑料中物质向食品及食品模拟液特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟液暴露条件选择的指南3方法原理水基食品模拟物中的目标物经正已烷提取，经浓缩定容后，进气相色谱-质谱仪测定；精炼橄榄油模拟物经正已烷溶解，乙睛提取，提取液经浓缩定容后，进气相色谱质谱仪测定。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。4.1　正已烷:HPLC级。4.2无水乙醇。4.3冰乙酸：优级纯。4.4乙腈:HPLC级。4.5精炼橄榄油。4.6　乙腈饱和的正已烷：正已烷中加人乙腈饱和。4.7正已烷饱和的乙睛：乙腈中加人正已烷饱和。4.8叔丁基对羟基茴香醚：纯度大于等于99%。二叔丁基对羟基苯酚：纯度大于等于99%。4.94.10β-4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯：纯度大于等于99%。4.11标准储备溶液：分别准确称取适量的每种抗氧化剂标准品，用正已烷分别配制成质量浓度为1 SN/T 3050—20111 000 μg/mL的标准储备溶液,标准储备液 0℃～4℃避光保存。4.12　标准工作液：a）水基模拟物介质：根据需要用正已烷（4.1)将标准储备溶液（4.11)稀释成适用浓度的标准工作液;b）橄榄油模拟物介质：按7.1.2处理不含待测物的橄榄油，用得到的提取液将抗氧化剂标准储备溶液（4.11)稀释成适用浓度的基质匹配标准工作液。4.13滤膜:0.45 μm。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱仪。5.2 离心机:10 000 r/min。5.3液体混匀器。5.4旋转蒸发器。5.5分析天平:感量0.1 mg。6试样制备与保存6.1试样的制备迁移试验物的类别、选用和迁移条件依据GB/T23296.1执行。6.2试样的保存模拟食品物在0℃～4℃下避光、密闭保存。7 测定步骤7.1试样的处理7.1.1水基模拟物准确移取迁移试验得到的水基模拟物5mL于离心管中，加人10.0mL正已烷，于液体混匀器上快速混匀1min后，离心分层，用胶头吸管将正已烷层转人浓缩瓶内。如上操作再用正已烷提取两次，合并正已烷于浓缩瓶内，在40℃下浓缩至约 1 mL,将浓缩液转移至5 mL刻度管中，正己烷定容至5 mL，过0.45μm滤膜，待气相色谱-质谱仪分析。7.1.2橄榄油模拟物准确称取1.00g橄榄油于离心管中，加人5.0mL乙腈饱和的正已烷（4.6），在液体混匀器上快速混匀以充分溶解油样，加人10.0mL正已烷饱和的乙腈（4.7），于液体混匀器上快速混匀1min后，离心分层，用胶头吸管将乙腈层转人浓缩瓶内。如上操作再用乙腈提取两次，合并乙腈于浓缩瓶内，在40℃下浓缩至约1 mL,将浓缩液转移至5mL刻度管中,用乙腈定容至5 mL,过0.45μm滤膜,待气相色谱-质谱仪分析。2 SN/T 30