JC_T 2144-2012碳纳米管纯度试验方法.pdf

ICS 59. 100. 20Q 51JC备案号：38987—2013中华人民共和国建材行业标准JC/T 2144-2012碳纳米管纯度试验方法Test method for purity of carbon nanotubes2012-12-28 发布2013-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T 2144—2012前言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、上海市新材料协会。本标准主要起草人：孙静、王焱、刘阳桥、张婧、陈调娣。本标准为首次发布。 JC/T 2144—2012碳纳米管纯度试验方法1范围本标准规定了碳纳米管纯度试验方法的术语和定义、方法原理、试验装置、检测方法与步骤、结果计算等。本标准适用于灰分质量百分含量不大于5%的碳纳米管试样中碳纳米管纯度的检测。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1碳纳米管试样　CNTs samples经过化学气相沉积法（CVD)制备的碳纳米管样品，并且该样品经过900℃氢气热处理去除碳杂质相后样品中无粒径大于100nm的颗粒状石墨结晶碳。2.2灰分　ash碳纳米管经900℃空气充分烧后残余的物质。2.3碳杂质相carbon impurity900℃氢气热处理可以去除的无定形碳、碳纳米颗粒等不稳定杂质。2.4碳纳米管纯度purity of CNTs碳纳米管试样中除灰分和碳杂质相以外的物质的质量百分含量。3方法原理利用碳杂质和碳纳米管在高温空气中氧化失重的特点，检测试样中灰分的质量百分含量；利用碳杂质与碳纳米管在高温氢气中反应活性不同的特点，检测试样中碳杂质相的质量百分含量；碳纳米管纯度(质量百分含量)根据碳杂质相和灰分在试样中所占的质量百分含量计算得出。4试验装置4.1天平精确度为0.1mg的分析天平。4.2程序控温管式气氛炉有控制、调节温度和气体流量的装置，适用于氢气气氛，可恒温在（900土2）℃；气体流量计流量为0.002L/min～0.5L/min，精度±1.5%。1 JC/T 2144—20124.3真空干燥箱真空度不大于200Pa，工作温度不低于120℃。4.4　马弗炉4.5石英管管径为2cm～5 cm，长度为5cm～15cm。5 检测方法与步骤5.1试验条件5.1.1试验环境条件温度：15℃～35℃;相对湿度：不大于60%。5.2预处理5.2.1试样的预处理将试样充分研磨，置于100℃～120℃真空干燥箱内，真空状态下保温至少6h后转移至干燥器内自然冷却至室温保存。5.2.2瓷埚的预处理取三个瓷用稀盐酸洗涤，再用去离子水冲洗，反复三次。将洗净的瓷埚置于马弗炉内，900℃保温1h，降至室温，取出放入干燥器内保存，称重，分别标记为an（n=1～3)。5.2.3石英管的预处理取三个石英管用稀盐酸洗涤，再用去离子水冲洗，反复三次。将洗净的石英管置于马弗炉内，900℃保温1h后冷却至室温取出。再置于氢气气氛程序控温管式气氛炉内，900℃保温1h后降至室温，取出放入干燥器内保存，称重，分别标记为bn（n=1～3）。5.3灰分含量的检测5.3.1试样称重称取三份试样，每份1g～2g，分别标记为mn(n=1～3)，平铺在5.2.2的瓷埚内。5.3.2烧将5.3.1中的瓷置于马弗炉内，900℃烧4h，降至室温后取出瓷，称重，标记为M，（m=1～3)。5.4碳杂质相含量的检测5.4.1试样称重2 JC/T 2144—2012称取三份试样，每份200mg～300mg，分别标记为wn（n=1～3），平铺在5.2.3的石英管中央。5.4.2一次烧将5.4.1中的石英管放置于氢气气氛的程序控温管式气氛炉中，保持氢气气流速率为0.2L/min，升温至900℃后保温2h，降至室温，将石英管取出，放入干燥器内保存。5.4.3二次焙烧将5.4.2中处理过的石英管置于马弗炉内，300℃保温4h，降至室温后取出，称重，精确至0.1mg，标记为 Wn(n=1～3)。6 结果计算6.1按公式(1)计算灰分质量百分含量的平均值：-×100%n=(1)mn式中：一灰分测量试验中试样的初始质量，单位为克（g)；mn--Mn灰分测量试验中经马弗炉燈烧后瓷埚和剩余物质的质量，单位为克（g)；一灰分测量试验中所用瓷埚的质量，单位为克（g）。an6.2按公式(2)计算碳杂质相质量百分含量的平均值：100%(2)31Wn式中:-碳杂质相测量试验中三个样品碳杂质相质量百分含量的平均值，%；-碳杂质相测量试验中试样的初始质量，单位为克(g）；WnW,碳杂质相测量试验中经低温氧化后石英管和剩余物质的质量，单位为克(g)；一碳杂质相检测试验中石英管的质量