SNT 2292-2009化妆品级滑石中铅、镉的检测方法 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2292—2009化妆品级滑石中铅、镉的检测方法石墨炉原子吸收光谱法Determination of lead and cadmium in cosmetics grade talc-Graphite furnace atomic absorption spectrometry method2009-02-20 发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准化妆品级滑石中铅、镉的检测方法石墨炉原子吸收光谱法SN/T 2292--2009*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张0.5　字数７千字2009年5月第一版　2009年5月第一次印刷印数1—2000*书号：155066·2-19675 SN/T 2292--2009前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：孙哲平、杨晓兵、黄大亮、陈信悦、任玉伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2292--2009化妆品级滑石中铅、镉的检测方法石墨炉原子吸收光谱法范围本标准规定了化妆品级滑石中铅、镉的石墨炉原子吸收测定方法。本标准适用于化妆品级滑石中铅、镉的石墨炉原子吸收测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2010散装滑石取样、制样方法GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD)3方法提要以热稀硝酸溶液浸提滑石中的Pb和Cd元素，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，峰面积积分，标准曲线法定量。4 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯。水为GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2硝酸溶液(0.5mol/L)：量取 31.3 mL硝酸（4.1），水稀释至1000 mL。4.3铅标准储备液：直接使用有证标准溶液，其质量浓度为1000 μg/mL。4.4镉标准储备液：直接使用有证标准溶液，其质量浓度为1000μg/mL。4.5铅标准工作液：将铅标准储备液（4.3)用0.5mol/L硝酸(4.2)逐级稀释至1.0μg/mL。4.6镉标准工作液：将镉标准储备液（4.4)用0.5mol/L硝酸（4.2)逐级稀释至0.010 μg/mL。5仪器和设备5.1原子吸收分光光度计：配有石墨炉原子化装置。5.2 水浴锅。5.3微波消解仪。5.4走超声波装置。比色管:25 mL。5.5h5.6分析天平：感量0.1mg。6 试样样品按GB/T2010进行制备，然后研磨使全部通过325目，保存在于燥器中备用。7分析步骤7.1试料称取1g～2g(精确至0.0001g)试料3份，进行平行测定。每份试料进行至少两次测定，结果取其 SN/T 2292-2009平均值。7.2测试液的制备7.2.1水浴浸提将试料(7.1)置于50mL烧杯中，加人15mL的硝酸溶液（4.2），轻轻摇动至试料全部被酸溶液浸润，置于100℃沸腾水浴中，并保持在此沸腾状态下浸提30min中间需搅拌）。趁热过滤转移到25mL比色管中，用热的硝酸溶液（4.2)洗涤烧杯及沉淀，冷却后用硝酸（4.2)定容至刻度，摇匀，待测。7.2.2超声波浸提按7.2.1操作，轻轻摇动至试料全部被酸溶液浸润。置于50℃超声波水浴中，以超声波辅助浸提30 min，以下操作同 7.2.1。7.2.3微波浸提将试料(7.1)置于微波消解罐中。按7.2.1操作,轻轻摇动至试料全部被酸溶液浸润。将罐密封置于微波消解仪中，按表1条件以微波辅助浸提20min。待冷却至45℃以下，开罐，以下操作同7.2.1。·表1微波浸提条件时间功率温度时间功率温度200 ℃180 ℃400 W5 .min250W+-..min..:200℃210 ℃200 W5 min600 W5 min7.3 空白试验除不加试料外，按上述步骤进行。7.4标准工作曲线绘制分别移取0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80、1.60mL铅标准工作液（4.5）和0.00、0.075、0.15、0.30、0.60、1.