YS_T 1028.5-2015磷酸铁锂化学分析方法 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1028.5-2015磷酸铁锂化学分析方法第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate---Part 5 : Determination of calcium,magnesium,zinc, copper, lead,chromium.sodium,aluminium,nickel,cobalt,manganese content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-04-30 发布2015-10-01 实施中华人民共和国工业和信息化部頔发布 YS/T 1028.5-2015前創言YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分：第1部分：总铁量的测定三三氯化钛还原重铬酸钾滴定法；第 2部分:锂量的测定火焰光度法；第3部分：磷量的测定磷钼酸喹啉称量法；一第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法，第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1028的第5部分。本部分按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：广东邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、冯先进、姜求韬、张殿凯、丁浩、熊晓燕、王津。 YS/T 1028.5--2015磷酸铁锂化学分析方法第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定。测定范围见表1：表 1各元素的测定范围元素测定范围w/%元素测定范围 w /%Ca0.002 0~~0.40Na0.002 0 ~1.00Mg0.002 0~~0.40A10.002 0~0.10Zn0.002 0 ~ 0.10IN0.002 0~~0.10no0.002 0~ 0.65Co0.002 0~0.10Pb0.002 0 ~0.10Mn0.002 0~~0.10Cr0.002 0~0.102方法提要试样以盐酸溶解，过滤掉其中的碳，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素。3 试剂3.1盐酸(优级纯，p～1.19g/mL）。盐酸(1+1)。3.3盐酸(1+19)。3.4钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰标准储存溶液（1000μg/mL）。3.5混合标准溶液：分别移取5 mL钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰标准储存溶液（3.4）于100 mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50 ug钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰。4　仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： YS/T 1028.5--2015-光源：氩等离子体光源；仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。推荐分析线见表2。表 2分析谱线参考波长元素名称波长/nmCa317.933Mg285.213206.200Zn324.754Pb220.353Cr205.560Na589.592396.152A1Ni231.604Co230.786Mn257.6105 试样试样粒度应不大于0.10 mm。6 分析步骤6.1 试料按表3称取试样（第5章），精确至0.0001g。表3试料质量及试液体积质量分数/%试液体积/mL0.002 0 ~ 0.0500.50100>0.050~1.000.252506.2测定次数称取2份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3，空白试验随同试料做空白试验。2 YS/T 1028.5--20156.4试料的处理将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，用少量水润湿，加人20mL盐酸（3.2），盖上表面皿，在通风柜中低温加热至微沸3min～5min，用少量水吹洗表面Ⅲ，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5～7次，滤液按表3中相应的试液体积移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.5工作曲线的绘制准确移取0mL、0.40 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00mL、10.00 mL、20.00 mL混合标准溶液（3.5)置于100 mL容量瓶中