YS 273.7-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.7—2006代警YS/T 273.71994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 7: Determination of iron content by orthophenantholine photometric method2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 273.7—2006前言YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分重量法测定湿存水含量；第2部分灼烧减量的测定；第3部分蒸馏-硝酸容量法测定氟含量；第4部分EDTA容量法测定铝含量；第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分硫酸镇重量法测定硫酸根含量；第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分重量法测定游离氧化铝含量；第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分试样的制备和贮存。本部分为第7部分本部分是对YS/T273.7—1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代警YS/T273.71994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草，本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人：张莉莉、孙宇飞、吴玉春、张额、计春雷。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为：YS/T 273, 7—1994,- YS/T 273. 7—2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第7部分：邻二氨杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量1范围本部分规定了冰晶石中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中三氧化二铁的测定。测定范围（质量分数）；≤0.25%（以Fe;O，表示）。2方法提要试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融后，以盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原，在乙酸盐缓冲介质中（pH3.5~4.2)铁（IⅡ）与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。3试剂3. 1无水碳酸钠（优级纯）。3. 2硼酸（优级纯）。3. 3焦硫酸钾：碎块。3. 4硝酸(1+1)。3. 5盐酸(1十1)。3. 6盐酸羟胺溶液（10g/L)。3. 7邻二氮杂菲溶液(2.5g/L)3. 8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.9)。称取272g三水合乙酸钠溶解于500mL水中，加人240mL冰乙酸（约17.4mL/L)，用水稻释至1L，混匀，3. 9乙酸钠溶液（500g/L)。3. 10乙酸溶液(1十19)。3. 11铁标准忙存溶液3. 11. 1称取0.982g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH,)(SO,)；·6H;O].置于100mL烧杯中，加水溶解后，加人20mL硫酸（pl.84g/mL)，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11.2称取0.200g预先在600℃灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁（纯度99.90%以上），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（pl.19g/mL)，缓慢加热至完全溶解，冷却，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准贮存溶液1mL含0.200mg三氧化二铁。注：3.11.1或3.11.2两种方法可任选一种。3.12铁标准溶液移取50.0mL标准贮存溶渡(3.11)，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg三氧化二铁。使用时配制。3.13pH试纸：pH 3.5~pH4.2.精度0.2。4仪器4. 1铂皿；直径80mm，高35mm，配有皿盖。 YS/T 273. 7—20064. 2高温炉：能控制温度在550℃C±25和825℃±25℃。4.3pH计：配有玻璃电极。5试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。分析步聚6. 1称取1g试样(5)，精确至0.0001g。6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试料做空白试验。6. 4测定6. 4.1试验溶液的制备6. 4. 1. 1碱熔融称取12g无水碳酸钠(3.1)和4g霸酸(3.2)置于铂盟(4.1)中，用铂勺混匀后，加人试料(6.1)，再充分混匀，盖上铂盖。放人高温炉(4.2)中，温度控制在550℃土25，小心用支架将铂盟与炉底面隔开，以免沾污。在此温度保持到反应平稳约30min。控制温度在825±25℃熔