YST 35.1-1992高纯锑化学分析方法 Ag-DDC分光光度法测定砷量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准高纯锑化学分析方法YS/T 35.1—92Ag-DDC分光光度法测定砷量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯锑中砷含量的测定方法。本标准适用于(99.999%)中砷含量的测定。测定范围：0.0001%~0.0003%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理分中的砷用碘化钾、二氯化锡、无砷锌粒还原，生成的砷化氢经Ag-DDC-三乙醇胺-氯仿溶液吸收，形戒的棕红色络合物，于分光光度计波长530nm处测其吸光度。锑量小于200 μg 时,不干扰测定。4试剂和材料4.1 盐酸(p1.19 g/mL),高纯。4.2盐酸（1+1)，由盐酸（4.1)配制。4.3过氧化氢（30%）。4.4溴化钾溶液(0.3g/mL）。4.5二氯化锡。4.6碘化钾溶液（0.15g/mL），贮于棕色瓶中。4.7二氯化锡溶液（0.4g/mL）：称取40g二氯化锡，用50mL盐酸（4.1)溶解，加水稀释至100mL（现配制）。4.8无砷锌粒。4.9 氯仿。4.10乙酸铅棉花：脱脂棉用乙酸铅溶液浸湿后取出，100℃烘干备用（乙酸铅溶液由4g乙酸铅，2mL乙酸，100 mL水，混匀）。4.11Ag-DDC溶液：称取1.250 g二乙氨基二硫代甲酸银，加入500mL氯仿（4.9），15mL三乙醇胺，振荡至溶，静置过夜，经滤纸过滤后，贮于棕色瓶中，置阴凉处（此溶液二个月内有效）。4.12砷标准贮存溶液：称取0.100g砷（99.999%），置于50mL烧杯中，滴加过氧化氢（4.3)并扭转烧杯，至碑完全溶解，于60-~80℃水浴上加热至无小气泡放出，溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 100 μg 砷。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施587 YS/T 35.1-924.13标准溶液：移取2.0mL砷标准贮存溶液（4.12),置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 μg 砷。5 仪器、装置5.1分光光度计。5.2蒸馏器:见图 1。5.3砷化氢发生吸收装置：见图2。图1蒸馏器1一蒸馏瓶（容量160mL）：2一导气管（内带竖式测温管）:3一冷凝管588 YS/T 35.192图2砷化氢发生吸收装罩1一砷化氢发生瓶(125mL）;2一导气管（磨口塞内上方装乙酸铅棉花）:3一吸收管，内装6.0mLAD溶液6 分析步骤6.1 试料称取 2.000 g粉末状试料，精确至 0.001g,平行双份。6. 2空白试验平行双份，加入10mL盐酸（4.1)，以下和试料同样操作。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于125mL锥形瓶中，加入14mL盐酸（4.1),边扭动边滴加4mL过氧化氢（4.3），反应平稳后，于（65～75)℃水浴上加热至试料完全溶解，继续加热10min（无小气泡逸出）取下放冷。6.3.2加人2mL溴化钾溶液（4.4),溶液呈无色（或微黄色），移入装有4g二氯化锡（4.5)的蒸馏瓶中，用8mL盐酸(4.1)和约3mL水，分三次洗入蒸馏瓶中并稀释至 30 mL。6.3.3连接好冷凝器和刻度接收瓶，加热至110℃，以4滴/min的速度蒸馏，收集20mL馏出液，停止蒸馏。6.3.4将溶液移入砷化氢发生瓶中，用盐酸(4.2)稀释至50mL。589 YS/T 35.1-926.3.5加入2mL碘化钾溶液（4.6），混匀，放置2min，加入3mL二氯化锡溶液（4.7），混匀，放置15 min.反应 50 min。注：室温低于20℃时，用25～30℃温水浴加热吸收管。6.3.7．取下吸收管，加氯仿(4.9)至6.0mL，混匀。将部分溶液移入2cm比色槽中，以Ag-DDC溶液（4.11)为参比，于分光光度计波长530nm处测其吸光度。6.3.8从工作曲线上查得相应的碑量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL砷标溶液(4.13),分别置于一组125mL锥形瓶中，以下按6.3.1～6.3.7条进行，6.4.2减去试剂空白的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算砷的百分含量：m2Eu.×100mo X 105式中：α一一砷(As)的百分含量；-自工作曲线上查得试料中砷量，ug;m自工作曲线上查得空白中砷量,μg;-试料的质量，g。mo8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%砷量允许差0. 000 10~ 0. 000 200. 000 060. 000 20~0. 000 300. 000 08附加说明：本标准由中