SN_T 3365-2012石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3365—2012石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝电感耦合等离子体原子含量的测定发射光谱法Determination of lead , iron , titanium , copper , manganese,zinc,chromium,aluminium content in quartz sand--Inductively couple plasma atomic emission spectrometric method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 3365—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www.spc. 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10千字2013年6月第一版　2013年6月第一次印刷印数 1—1600*书号：155066·2-25201 SN/T言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、叶曦雯、刘稚、牛增元、王岩、李艳秋、丁玉龙。I SN/T 3365—2012石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本方法适用于石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝的测定，各元素的检测限为：铅0.57ug/g；铁0. 67 μg/g,钛 0.88 μg/g;铜 0.24 μg/g;锰 0.25 μg/g;锌0.35 μg/g;铬 0.29 μg/g;铝 0.56 μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法3方法提要样品用氢氟酸和高氯酸溶解，加热蒸干至高氯酸白烟冒尽后，用稀硝酸溶解残渣，电感耦合等离子体发射光谱仪测定。4试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1 高氯酸(p=1.768 g/mL)。4.2 硝酸(p=1.40 g/mL)。4.3氢氟酸(p=1.18 g/mL)。4.4稀硝酸（1十2)。4.55%硝酸溶液：体积分数为5%。4.6铅标准溶液（1000 μg/mL），市售标准物质（有证）。4.7铁标准溶液（1000 μg/mL），市售标准物质（有证）。4.8钛标准溶液（1000 μg/mI），市售标准物质（有证）。4.9铜标准溶液（1000 μg/mL），市售标准物质（有证）。4.10锰标准溶液（1000 μg/mL），市售标准物质（有证）。4.114锌标准溶液（1000 μg/mL），市售标准物质（有证）。4.12铬标准溶液（1000 μg/mL），市售标准物质（有证）。4.13铝标准溶液（1 000 μg/ml），市售标准物质（有证）。4.14混合标准工作溶液（100μg/mL）：分别移取铅（4.6）、铁（4.7）、钛（4.8）、铜（4.9）、锰（4.10）、锌（4.11）、铬（4.12）、铝（4.13)标准溶液各10mL于加有5mL硝酸（4.2)的100mL容量瓶中，用水稀释1 SN/T 3365--2012到刻度,混匀。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪：工作条件参见附录A。5.2埚：铂埚或铂-金埚（95%Pt+5%Au）。5.3电热板：可加热至300℃，控温精度土5℃。5.4分析天平：感量为0.1 mg。5.5玛瑙研钵。6　试样称取约20g试样于称量瓶中1将试样置于.105.℃的烘箱烘21，取出，置于干燥器中冷却，将烘干后的样品用玛瑙研钵（5.5)进行研磨，样品磨细至全部通过0.08.mm(200目）方孔筛，将样品装人试样瓶中供分析用。7 分析步骤7.1样品消解准确称取1.0g样品（精确至6:1-mg)于埚5-2)中加大15ml.氢氟酸（4.3)和0.5ml.高氯酸（4.1），用控温电热板加热，温度设定250℃，待蒸发至近干，取下稍冷却，加氢氟酸3mL（4.3），加热蒸干至高氯酸白烟冒尽，取下稍冷却，用10mL稀硝酸（4.4)冲洗址内壁，置于电热板上加热至微沸，取下,冷却至室温后，将溶