YS_T 1201.1-2017三氯化钌化学分析方法 第1部分：钌量的测定 氢还原重量法.pdf

ICS 77. 120, 99H 68YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1201.1—2017三氯化钉化学分析方法第1部分：钉量的测定氢还原重量法Method for chemical analysis of ruthenium chloridePart 1: Determination of ruthenium content-Hydrogen reduction gravimetry2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1201, 1—2017前言YS/T1201三氟化钉化学分析方法》分为两个部分：第1部分：钉量的测定氢还原重量法；第2部分：铝、钙、销、铜、铁、锰、镁、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1201三氟化钉化学分析方法》的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：江西省汉氏责金属有限公司、有色金属技术经济研究院，本部分参与起草单位：贵研资源（易门)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、浙江省冶金研究院有限公司，本部分主要起草人：部丰善、何治鸿、向磊、方芳、孙宝飞、相亚波、赵栋云、李永敏、林波、马王蕊、李娜、张金娥、周恺、董岐、潭小艳、孙洁、魏小娟、施春苗。 YS/T 1201. 1—2017三氯化化学分析方法第1部分：钉量的测定氢还原重量法1范围本部分规定了三氯化钉中钉含量的测定方法，本部分适用于三氯化钉中钉量的测定。测定范图：5.00%~38.00%，2方法提要试料用盘酸落解，氧化铵与钉形成氧钉酸铵，于一定温度条件下烘除水分、分解铵盐、氢还原为海绵钉，重量法测定钉的质量分数，3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1氯化铵。3.2盐酸(p=1.19g/mL)。3.3氢气（体积分数≥99.99%）。3.4氢气还原装置，具体装置图如图1所示。4000说明：氢气发生器；2—式还原炉；石英骏璃管；电源和温控显示：5热电偶：6-石英舟：7-样品；8-橡皮塞；9-乳胶管；10水，图 1 氢还原装置 YS/T 1201.1—20174分析步骤4. 1试料按表1称试样，精确至0.0001g。表1取样量%/片试料/g5. 00~10. 008. 0010. 00~20, 005. 0020. 00~30. 003. 0030, 00~38, 001, 004. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.3空白试验随同试料做空白试验。4.4测定4.4.1将试料（4.1)置于预先恒重的石英舟中，加人4g氯化铵（3.1)至溶液完全析出氟钉酸铵棕色晶体，过量2g氯化铵（3.1)至白色晶体覆盖于表面，置于红外灯下烘干，取出。置于马弗炉中，升温至200C恒温1h，300℃恒温1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温。将石英舟置于氢气还原管中，通人氢气（250mL/min~350mL/min），升温至750C，恒温1h至还原为海绵钉，关闭管式还原炉电源，取出石干媒完全，取出。4. 4. 2将石英舟置于干燥器中冷却至室温。称重，直至恒重，5分析结果的计算按式(1)计算钉的质量分数w%，数值以%表示，式中:m海绵钉和石英舟的质量，单位为克(g)；石英舟的质量，单位为克(g)；石英舟的空白试验量，单位为克(g)；试料的质量，单位为克(g)。分析结果保留至小数点后两位。6精密度6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），以大于重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2采用线性内插法或外延法求得。2 YS/T 1201. 1—2017表2重复性限针的质量分数/%8. 6019. 2736.84重复性限r/%0. 060. 110. 18 6.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限钉的质量分数/%8. 6019. 2736. 84再现性限R/%0. 090. 150. 23试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样；使用的标准，YS/T1201.1—2017;使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；实验日期。 YS/T1201.1—2017中华人民共和国有色金属行业标准三氢化钉化学分析方法第1部