YB_T 5317-2016硅钙合金 硫含量的测定 高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5317—2016代替YB/T5317—2006高频燃烧硅钙合金硫含量的测定红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法Calcium silicon alloy--Determination of sulfur content-High frequencycombustion with infrared absorption method and the combustion-potassium iodate titration method2016-04-05发布2016-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5317—2016前言本标准按照GB/T1.12009的规则起草。本标准代替YB/T5317-2006《硅钙合金化学分析方法红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫量》，本标准与YB/T5317—2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：-标准名称修改为《硅钙合金硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法》；一一增加了警告；一增加了规范性引用文件；一对方法一试料的称样量由“0.2000g～0.2500g修改为0.15g～0.20g，精确至0.0001g”。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：朱启茂、闫巍、迟春革、徐峰、张磊、刘浩、魏新华、李兴波、陈自斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4700.7—1984、YB/T5317-2006。 YB/T5317-2016硅钙合金硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫含量。本标准适用于硅钙合金中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.070%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法一高频燃烧红外线吸收法3.1原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接收能量变化可测得硫量。3.2试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。3.2.1高氯酸镁，无水、粒状。3.2.2碱石棉，粒状。3.2.3玻璃棉。3.2.4钅钨粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。3.2.5钅锡粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。3.2.6纯铁，纯度大于99.8%，硫量小于0.002%，粒度0.8mm~1.68mm。3.2.7氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。3.2.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。3.2.9陶瓷，直径×高，23mm×23mm或25mm×25mm，并在1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低3.2.10地埚钳。3.3仪器及设备3.3.1红外碳硫分析仪（灵敏度量0.1×10-6），其装置见图1。3.3.1。1洗气瓶（图注3）：内装碱石棉（见3.2.2）。3.3.1.2干燥管（图注4、9）：内装高氯酸镁（见3.2.1）。1 YB/T5317—2016v说明：氧气瓶；两级压力调节器；洗气瓶；3干燥管；4压力调节器；6高频感应炉；燃烧管；8除尘器；干燥管；010-流量控制器；11氧化硫红外检测器。图1红外线碳硫分析仪装置图3.3.2气源a）载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。b）动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.3.3：高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3.3.4控制系统a）微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。b）控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。3.3.5