YS 472.4-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法　铅量的测定　火焰原子吸收光谱法.pdf

D 42YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472.4—2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfideconcentrates-Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometry2005-05-18 发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布19 YS/T 472.4—2005前言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第4部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由大治有色金属公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人：刘振东、刘艳、赵红艳。20 YS/T 472.4--2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中铅量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钴硫精矿中铅量的测定。测定范围：0.030%～~2.00%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰：于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，扣除背景吸收，测量其吸光度，按标准曲线法计算铅的含量。3试剂3.1氟化氢铵。3.2盐酸(pl.19 g/mL),优级纯。3.3硝酸(pl.42 g/mL)，优级纯。3.4高氯酸(pl.67 g/mL),优级纯。3.5硝酸(1+1)。3.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.95%）置于500mL烧杯中，加人40mL硝酸(3.5），盖上表皿，低温溶解，冷却。移人1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1 mg铅。3.7铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含 200 μg铅。仪器4.原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.3 μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。5 分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1铅的质量分数/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0. 030 ~~0. 80全量0. 2001000.8~2.00255.2 空白试验随同试料做空白试验。21 YS/T 472.4—20055.3测定5.3.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加人0.5g氟化氢铵（3.1)混勾，加10mL盐酸3mL高氯酸(3.4)混匀，加热并蒸至冒尽白烟,取下冷却。5.3.2加人5mL盐酸（3.2），低温加热使盐类溶解，以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。5.3.3将试液(5.3:2)移入100 mL容量瓶中，以水定容。静置使溶液澄清。5.3.4按表1准确移取部分上清液（5.3.3)于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水定容。5.3.5用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，与标准溶液同时，以水调零，测量试液（5.3.4)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铅浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取 0 mL,2.00 mL,4.00 ml，6.00 mL,8.00 mL,10.00 mL 铅标准溶液(3.7)置于-组100 mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水定容。此标准溶液对应的铅的浓度为0 ug/mL，4. 00 μg/mL,8. 00 μg/mL,12. 00 μg/mL,16. 00 μg/mL,20.00 μg/mL.5.4.2在与测量试液（5.3.4)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铅的质量分数（%）：c. Vo: V2 X 10-6 X 100mo - Vi式中:自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V.试液总体积，单位为毫升（mL）；Vi-分取试液体积，单位为毫升（mL）；测量试液的体积，单位为毫升（mL）；mo-试料的质