YS_T 1047.8-2015铜磁铁矿化学分析方法 第8部分：二氧化硅量的测定 重量法.pdf

ICS 73.060.10YSD 31中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1047.8—2015铜磁铁矿化学分析方法重量法第8部分：二氧化硅量的测定Methods for chemical analysis of copper magnetite--Part 1O : Determination of silicon dioxide content--Gravimetric method2015-10-01实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1047.8—2015前言YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：第1部分：铜量的测定　2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一一第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法；一第5部分:磷量的测定滴定法；第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：中铝洛阳铜业有限公司、山东方圆有色金属有限公司，中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分起草人：马丽、苏春风、姚巧萍、吴墨泉、夏新媛、窦怀智、翁东海、黄晨东、林友彬、王恒、丁菊香、朱晓艳。1 YS/T 1047.8--2015铜磁铁矿化学分析方法第8部分：二氧化硅量的测定重量法1 范围YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中二氧化硅量的测定方法，本部分适用于铜磁铁矿中二氧化硅量的测定。测定范围（质量分数）为7.00%～26.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法3方法提要试料用盐酸分解，过滤，残渣用碳酸钠-碳酸钾-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，与主液合并，蒸发至湿盐状。在浓盐酸溶液中，加人动物胶使硅胶凝聚，过滤，用硅钼蓝分光光度法测定滤液中二氧化硅量。沉淀灼烧后用盐酸-乙醇除硼，再灼烧至恒量。用氢氟酸、硫酸处理，使硅呈四氟化硅逸去，灼烧至恒量，其减量与滤液中二氧化硅量之和即为二氧化硅的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.1混合熔剂：无水碳酸钠、无水碳酸钾、硼酸以1.5：1.5：0.7的比例混匀。4.2盐酸(p=1.19 g/mL)。4.3盐酸(1+1)。4.4 盐酸(5+95)。4.5盐酸（8+92)。4.6氢氟酸(p一1.15 g/mL)。4.7硫酸(1十1)。4.8无水乙醇。4.9盐酸-乙醇溶液（1十1）。4.10硫氰酸铵溶液（50 g/L）。4.11硝酸银溶液（10 g/L）。4.12动物胶溶液(10 g/L):将 1 g动物胶溶解于100 mL沸水中，冷却，混匀。酚酸乙醇溶液（5g/L）。4.14氢氧化钾溶液（200 g/L)。1 YS/T 1047.8--20154.16硫酸亚铁铵还原液：将8.1g硫酸亚铁铵、10.8g草酸和0.6g抗坏血酸溶解于540mL硫酸(1+11)中，混匀。剂（4.1），混匀，表面再覆盖2g混合熔剂（4.1），加盖，于900℃～950℃马弗炉（5.4)中熔融1h，取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解，待溶液澄清后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,立即转移至塑料瓶中贮存。此溶液1 mL含二氧化硅100 μg。至刻度，混匀,转移至塑料瓶中贮存。此溶液 1 mL含二氧化硅 10 μg。5仪器5.1分光光度计。5.2铂埚:30mL。5.3称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。5.4 马弗炉。6试样6.1试样按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160μm，称量前充分混匀。- -6.2吸湿水量的测定在称取试料的同时，按GB/T6730