YS_T 1315-2019吸钯树脂化学分析方法 钯含量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77, 120, 99H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1315—2019吸钯树脂化学分析方法钯含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法Method for chemical analysis of palladium in resin-Determination of palladium contentFire assay collection-inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry method2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1315—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本标准起草单位：广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门)有限公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。本标准主要起草人：陈小兰、王津、王芳、杨勇、熊晓燕、谢辉、徐思婷、周志平、林波、马王蒸、王皓莹、夏珍珠、俞金生， YS/T 1315—2019吸钯树脂化学分析方法钯含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准观定了吸肥柄脂中量的测定方法。本标准适用于吸钯树脂中钯量的测定，测定范围：5.000g/kg~45.000g/kg。2方法提要试料与适量的熔剂熔融，以铬捕集钯、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分高，将铅扣灰吹，得到银钯合粒，合粒经硝酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质中，使用电感据合等离子体原子发射光谱仪测定试液中钯的质量浓度，计算钯量，3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水3.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。3.2氧化铅：工业纯，粉状(wv≤0.02g/t)。3. 3硼砂：工业纯，粉状，3. 4二氧化硅：工业纯，粉状。3.5无水硫酸钠：工业纯.粉状3. 6淀粉：工业纯，粉状。3.7银(w/g≥99.99%)。3. 8盐酸(p=1.19g/mL)。3.9硝酸(p=1.42g/mL)。3. 10硝酸(1+1)。3. 11盐酸(1+9)。3. 12混合酸：3单位体积盐酸(3.8)与1单位体积硝酸（3.9)混匀，现用现配。3. 13氯化钠幕被（200g/L)。3. 14钯标准贮存溶液：称取0.1000g爬片（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL混合酸(3.12)，盖上表面皿，低温加热溶解，加人5滴氧化钠溶液（3.13），于水浴上蒸至近干，加人10mL盐酸(3.8)溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液中钯含量为1mg/mL。4收器设备4.1试金电炉；最高加热温度为1350℃。1 YS/T 1315—20194. 2箱式电炉；最高加热温度不低于1000℃。4. 3试金蜗：材质为耐火黏土，容积不少于300mL。4.4镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm，制法：水泥（425*）、镁砂(85%通过200日筛）按质量比（15：85），再加人少量水搅和均勾，在灰直模上压制成型，阴干两个月后备用。4, 5铸铁模。4.6电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：分辨率；200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率不大于0.020nm,仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.5%。5试样试样应在100℃~105℃烘干至恒重后，置于干燥器中冷却到室温备用。6分析步露6. 1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1试料量及定容体积肥的质量分数试料质量m试液总体积V。分取试减体积V测定溶减体积V：g/kggmLmLmL5, 000~10, 0001. 0020010, 000~20, 0000S °0200一一20. 000~45, 0000. 5020025 6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试料傲空白试验。6.4硅酸度：控制在0.5~1.0，将试料(6.1)表2配料及约200mg银(3.7)置于250mL广口瓶中混匀，移人试金内，覆盖约10mm厚的无水硫酸钠(3.5)。表 2配料表熔剂组分碳酸钠二氧化硅氧化铅淀粉质量/g2012101102. 52 YS/T 1315—20196.5测定6.5.1将试金甘埚(6.4)置于炉温为950℃的试金电炉（4.1)内，关闭炉门，在45min~60min升温至1100℃C，保温10min