YS_T 1263.3-2018镍钴铝酸锂化学分析方法 第3部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77, 120. 99H 14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1263.3—2018镍钻铝酸锂化学分析方法第3部分：锂量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide-Part 3:Determination of lithium content-Flame atomic absorption spectrometric method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1263, 3—2018前言YS/T1263(镍结铝酸锂化学分析方法共包括4个部分：第1部分：镍量的测定丁二酮重量法；—第2部分：钻量的测定电位滴定法；第3部分：锂量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1263的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。当升材料科技股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北大先行科技发展有限公司。本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、邓红云、廖仕英、李智勇、陈涛、景燕、王文波、谢柏华、沈佳跃、陈映纯、王立、吴开洪、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T 1263.3—2018镍钻铝酸锂化学分析方法第3部分：锂量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镍估铝酸锂中锂含量的测定方法，本部分适用于镍钴铝酸锂中锂含量的测定，测定范围：6.00%~8.00%。2方法原理试料用硝酸和过氟化氢溶解，以空气-乙块贫燃性火焰，于原子吸收分光光度计波长670.8nm处，测量锂的吸光度，从而计算出镍钻铝酸锂中锂的含量。3试剂和材料3.1硝酸(p=1.42g/mL)3.2硝酸(1+十1)，3.3过氧化氢(30%)。3.4锂标准忙存溶液：称取5.3228g碳酸锂[w(LizCO,)≥99.99%］于500mL烧杯中，盖上表面，缓慢加人25mL硝酸（3.2)，加热至完全溶解，煮沸数分钟，赶尽二氧化碳，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg锂。硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，匀。4仪器原子吸收分光光度计，带锂空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测定溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.09g/mL；精密度，用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%；-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。5试样5.1试样粒度应不大于0.10mm。 YS/T 1263. 3—20185. 22试样分析前应在110下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步蒙6.1试料称取0.10g试样(5)，精确至0.0001g.6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试样微空白试验。6.4测定6.4.1)将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加水混润，缓慢加人5mL硝酸(3.2)和1mL过氧化氢(3.3)，盖上表面血，低温加热至试样溶解完全，冷却至室温，吹洗表面皿，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。6.4.2移取5.00mL试液(6.4.1)，置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸(3.2)，以水稀释至刻度，摇匀。6. 4.3于原子吸收分光光度计波长670.8nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测定试液(6.4.2)的吸光度。6. 55工作曲线的绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL锂标准溶液（3.5)，分别置于一组100mL的容量瓶中，各加人4mL硝酸（3.2)，以水稀释至刻度，播匀，于原子吸收分光光度计波长670.8nm处，使用空气-乙快贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锂质量浓度为横坐标，对应的吸光度（减去“零溶液的吸光度）为纵坐标，绘制锂的工作曲线。分析结果的计算锂含量以锂的质量分数w计，按公式(1)计算：it V;式中;P自工作曲线上查得试液中锂的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；P自工作曲线上查得空白试液中锂的浓度，单位为微克每毫升(μug/mL）；V,—分取试液所定容的体积，单位为毫升(mL);V;—试液定容的总体积，单位为毫升(mL);所称试料的质