YST 461.6-2003混合铅锌精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 461.6—2003混合铅锌精矿化学分析方法汞量的测定冷原子荧光光谱法The methods of chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates--The determination of mercury content--The atomic fluorescence spectrometry method2003-12-29 发布2004-05-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 461.6---2003本标推是新制定的标。本标准由全国有色金属标化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由株洲冶炼厂、葫芦岛锌厂参加起草。本标推主要起草人：师世龙、刘彻。本标主要验证人：刘婷、崔安芳。本标准由全国有色金属标推化技术委员会负责解释。 YS/T 461.6—2003混合铅锌精矿化学分析方法汞量的测定冷原子荧光光谱法范围本标准规定了混合铅锌精矿中汞含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中汞含量的测定。测定范围：0.0002%～0.20%,2方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，离子态的汞被硼氢化钾还原为原子态汞，由氮气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。按标曲线法计算汞的含量。3 试剂3.1市售试剂3. 1. 1 盐酸(p 1. 19 g/mL)。3. 1.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.2溶液3.2.1 盐酸(1+19)。3.2.2 硝酸(1+19)。3.2.3重铬酸钾保护液（0.5g/L）：称取0.5g重铬酸钾溶于1000mL硝酸（3.2.2)中。3.2.4硼氢化钾溶液(0.5g/L)：称取0.5g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钾溶液（5g/L)中。用时现配。3.3标准溶液3.3.1汞标准贮存溶液：称取经于燥器干燥过的二化汞（≥99.9%)0.1354g于400mI.烧杯中，加量瓶中，并稀释至刻度.混勾。此溶液1 mL含0.1mg汞。3.3.2汞标准溶液：移取1.00mL汞标准贮存溶液（3.3.1）于1000mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 0.1 μg汞。4仪器原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器，汞特种空心阴极灯或高强度空心阴极灯。氩气（≥99.99%）：用作屏蔽气、载气。在仪器最工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于2×10-μg/mL。精密度：用0.01μg/ml.的汞标推溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过平均荧光强度的5. 0%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。原子荧光光谱仪的参考工作条件为：灯电流：30mA YS/T 461.6—2003负高压：300V；载气流量：1000mL/min;一屏蔽气流量：1000mL/min;加液时间：8s;读数时间：16s。15 试样5.1试样应通过0.100 mm孔筛。5.2试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室湿备用。分析步骤6.1 试料称取试样0.10g，精确至0.0001g。6.2 空白试验随同试料作空白试验。6.3　测定6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加人10ml.盐酸（3.1.1)，水浴加热10min，再加人5mL.硝酸（3.1.2），继续水浴加热至试料完全溶解后，取下冷却至室温，按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。澄清或于过滤。6.3.2按表1移取溶液于相应容量瓶中，加人一定量的盐酸（3.1.1），用水稀释至刻度，混匀。表1w(Hg) / %试液总体积/ml分取试液体积/mL加盐酸(3.1.1)盐/mL测定体积/mL10025. 0051000. 000 2 ~ 0. 005100>0. 001~0. 01>0.01~0.052505. 0051002502. 0010>0. 05 ~ 0. 202006.3.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.2.1)为载流，硼氢化钾溶液（3.2.4)为还原剂，以汞空心阴极灯为激发光源，以试料空白溶液为参比，测景汞的荧光强度。从工作曲线上查出汞的浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00ml.汞标准溶液（3.3.2），置于一组100ml容量瓶中，分别加人5mI.盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液系列所对应的汞浓度分别为：0μg/mI、0. 000 5 μg/ml.0. 001 μg/mL.0. 002 μg/ml..0. 005 μg/ml.0