YS_T 959-2014银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲量的测定 火花原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99H 68YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 9592014银化学分析方法铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲量的测定火花原子发射光谱法Methods for chemical analysis of silverDeterminationof copper,bismuth,iron,lead,antimony、palladiumselenium and tellurium contents--Spark atomic emission spectrometry2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 959—2014前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口本标准负责起草单位：紫金矿业集团股份有限公司。本标准参加起草单位：西北有色金属研究院、紫金钢业有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、中钞长城贵金属有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、江西钢业股份有限公司贵溪冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。本标准主要起草人：夏珍球、林英玲、兰美嫂、徐超秀、王辉、马晓敏、钟翠兰、黄有华、黄昌合、常启金、邓乐章、陈红、孔建敏、李玉琴， YS/T 959—2014银化学分析方法铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲量的测定火花原子发射光谱法1范围本标准规定了银中铜、够、铁、铅、锑、钯、硒和确量的测定方法。本标准适用于银中铜、链、铁、铅、锦、钯、硒和碎量的测定。测定范围见表1。表 1元索测定范围w/%元素测定范围w/%树0.000 2~0.050 0佛0.000 2~0,009 00,000 2~0,008 00,000 2~0.010 0铁0,000 2~0,010 00.000 2~0.010 00,000 2~0.035 00.000 2~0.008 0方法原理电源在电极和试样表面间进行周期性激发，试样原子被激发，辐射出特征光谱。其光谱强度值与元索浓度成函数关系，计算机自动采集微发强度值并计算出元素浓度，E试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸缩水或去离子水或相当纯度的水。3.1标准样品：有证纯银光谱标准样品，其杂质元素含量范围须涵盖或部分涵盖本方法测定范围。3.2曲线校正用低、高含量标样。3.3盐酸(p=1.19 g/mL)。3.4无水乙醇。3.5盐酸(1十9)。氢气（体积分数≥99.99%）。4仪器和辅助设备4.1火花源原子发射光谱仪（仪器工作条件参见附录A)。4,2氢气净化器。4.3车床及刀具。4.4自动压样机。 YS/T 959—20145分析步骤5.1样品的制备5.1.1柱状样品[规格：不小于20mm(）×15mm（H)］：用车床加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待测面。5.1.2小体积银块样：样品置于压片机上，锁紧压块，设定压力20t，时间5s，启动压片机。压制出的试样表面直径应不小于25mm，厚度不小于0.5mm。对于较小银块样，先撰成较大的薄片，再压制成所需规格试样。5.1.3将制备好的样品用盐酸（3.5)煮沸3min~5min，取出，用水清洗至无氟离子后，再用无水乙醇(3.4)清洗、风干。5.2仪器状态的检查与确认开启仪器后，检查仪器状态参数，使之处于正常的状态，否则需检查原因并调整，5.3工作曲线的绘制在仪器状态和激发气氛稳定时，使用标准样品在火花源原子发射光谱仪上连续激发，测定标准样品(3.1)中各杂质元索的谱线强度比，以元素质量分数为横垒标，谱线强度比为织坐标绘制相应元索的工作曲线。注：可使用仅器内部围化的工作曲线，5.4仪器的标准化检测样品前，先测定标样或者内控样，测定结果不大于重复性限，才能进行样品的检测。否则需进行漂移校正至达到要求后再测样品，5.5测定将试样光洁面置于仪器激发台上进行测定，每个样品应变换不同位置进行多点激发（三个点以上)，取其平均值，分析结果的计算根据仪器的工作曲线和各校正因素，仪器自动对检测到的数据进行处理，计算机自动计算并输出Cu、Bi、Fe、Pb、Sb、Pd、Se、Te含量的分析结果。所得结果表示至小数点后四位，1精密度7.1重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。2 YS/T 9592014表 2%0/%0.000 50.002 30,007 00,014 70.042 8r/%0,000 2 000*00,000 50.001 00.002 4*s/%0.000 88 00°00.005 4r/%0.000