SN_T 0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法 气相色谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0529—2013代替SN 0529—1996出口肉品中甲氧滴滴递残留量检验方法气相色谱/质谱法Determination of methoxychlor residues in meat for export-GC/MS method2013-03-01 发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局台 SN/T 0529-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替SN0529-1996《出口肉品中甲氧滴滴沸残留量检验方法》。本标准与SN0529一1996相比，主要技术变化如下：标准名称修改为《出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法气相色谱/质谱法》；去掉了抽样部分；将填充柱更换为毛细柱；气相色谱-质谱同时确证和测定代替气相色谱-电子捕获检测器测定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国潍坊出人境检验检疫局。本标推主要起草人：孙军、吕建霞、田国宁、宫小明、刘永强、董静、张靖。本标准于1996 年首次发布,本次为第一次修订。I SN/T 0529—2013出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法气相色谱/质谱法范围本标准规定了出口肉品中甲氧滴滴涕残留量的气相色谱/质谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉、鸭肉、猪肉中甲氧滴滴涕残留量的测定2　方法提要样品中的甲氧滴滴沸经乙酸乙酯-环已烷（1士1，体积比）提取，提取液浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)系统净化，用乙酸乙酯-环已烷(1十1，体积比）洗脱，洗脱液浓缩至干，定容后，气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。3 试剂和材料所有试剂除另有说明外,均为农残级，水为二次蒸馏水3.1 乙酸乙酯。3.2　环已烷。3.3正已烷。3.4无水硫酸钠：分析纯，用前在650℃灼烧4h,储存于干燥器中冷却后备用。3.5甲氧滴滴涕标准品（Methoxychlor,C。H1Cl.O，相对分子质量：345.66,CAS号：72-43-5)：纯度≥99%。3.6甲氧滴滴涕标准溶液：溶解 16.0mg,甲氧滴滴涕标准品于少量正已烷中，用正已烷定容至100mL,摇勾，作为标准储备溶液，质量浓度为100 μg/ndL。根据需要再用正已烷稀释配成适当浓度的标准工作溶液。4.仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配备电子轰击源(EI4.2 组织捣碎机。4.3均质器。4.4旋转蒸发仪。4.5天平:感量为 0.1 mg 和0.01 g各一台。4.6 离心机。4.7凝胶渗透色谱系统(GPC):内装 Bio-Beads S-X3 填料的净化柱。4.8涡旋混合器。5样品制备与保存5.1试样的制备从取回原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放人高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混1 SN/T 0529—2013匀，用四分法缩分出不少于500g作为试样。装人清洁的容器中，加封后，标明标记。5.2试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。5.3制备与保存要求在试样制备与保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取称取10g(精确至0.01g)样品于100mL具塞离心管中,加人20g无水硫酸钠（3.4），加人乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比)40 mL，均质2min，4000r/min离心5min，上清液通过装有无水硫酸钠的漏斗，收集于100 mL旋蒸瓶中。残渣中再加入20mL乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比），按上述步骤提取一次，合并提取液于40℃下旋转蒸发浓缩至近干。6.2　净化6.2.1凝胶渗透色谱条件凝胶渗透色谱条件如下：a）净化柱:200 mm×25 mm,内装 Bio-Beads S-X3 填料;b）流动相：乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（1十1，体积比）；c）流速:4.7 mL/min;d）进样量:5 mL;e）开始收集时间：9.5min;f)结束收集时间：13 min。6.2.2凝胶渗透色谱净化用10mL乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）溶解残渣并洗涤，转移人凝胶渗透色谱进样瓶中，充分混勾。如有颗粒状物质存在，则离心或过滤。5 mL样液注人经校准的GPC进样管，通过凝胶渗透色谱系统进行净化。用乙酸乙酯-环已烷溶液（1十1，体积比）洗脱，洗脱液收集于100 mL梨形烧瓶中。于40℃以下旋转蒸发至近干。用正已烷(或其他合适的溶剂)将其溶解并定容至1.0 mL。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件气相色谱-质谱条件如下：a）色谱柱：DB-35MS(30 m×0.25 mmX0.25 μm)石英毛细管柱或相当者；b）色谱柱温度：80℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至180℃，保持3min，再以20℃/min程序升温至230℃，保持7min，以10℃/min程序升温至2