YS_T 897-2013高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 897--2013高纯锯化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法Methods for chemical analysis of high purity niobium-Determination of trace impurity element content-Glow discharge mass spectrometry2013-10-17 发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 897—2013言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。本标准主要起草人：李艳芬、李宝城、刘英、孙泽明、童坚、李继东、臧慕文、李娜、程紫辉、张江峰、邱平、秦芳林、文英、王攀峰。 YS/T 897—2013高纯锯化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法1范围本标推规定广高纯锯中痕量杂质元素的测定方法，测定元素见表1。本标准适用于高纯中痕量杂质元素的测定。除钼、钼、钨外各元素测定范围为 1.0 ug/kg～5 000 μg/kg,钼的测定范围为 1.0 μg/kg~300 000 μg/kg,钼和钨的测定范围为 1.0 μg/kg～100 000 μg/kg。2方法原理试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进人辉光放电等离子体中，离子化后再被导入质谱仪中进行测定。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。被测元素的含量以质量分数α（X)计，按式（1)计算：w(x) =(1)INb ·Ax式中:w(X)待测元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）；RSF (X /Nb) --在特定辉光放电条件下测定Nb中X元素的校正系数；Ix待测元素 X 的同位素谱峰强度，cps;NV-Nb元素的同位素丰度；I NbNb元素的同位素谱峰强度，cps;Ax待测元素 X 的同位素丰度；w(Nb)Nb的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。3试剂与材料除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。3.1无水乙醇。3.2 氯气(Φ≥99.999%)。3.3氢氟酸（1+9）。3.4锯标准样品，被测元素质量分数在50μg/kg～500 μg/kg。3.5锯空白样品，要求被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。4仪器 YS/T 897—2013率可达9 000～～10 000。4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素93Nb 的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分辨率要求。表1同位素同位素同位素元素分辨率元素分辨率元素分辨率质量数质量数质量数Li7中分辨Ge72高分辨Sm147中分辨Be9中分辨As75中分辨Eu153中分辨B11中分辨Se82中分辨Gd157中分辨F19中分辨79高分辨Tb159中分辨23中分辨Rb85中分辨Dy163中分辨Mg24中分辨IS88中分辨Ho165中分辨Al27中分辨89中分辨166中分辨IS28中分辨Zr90中分辨Tm169中分辨P31中分辨Mo95中分辨Yb174中分辨s32中分辨Ru101中分辨Lu175中分辨C135中分辨Rh103中分辨JH178中分辨K39高分辨Pd105中分辨Ta181中分辨44中分辨Cd114中分辨w184中分辨Sc45中分辨In115中分辨Re185中分辨Ti48中分辨Sn118中分辨Os189中分辨51中分辨qs123高分辨 Ir193中分辨Cr52中分辨Te128中分辨Pt195中分辨Mn55中分辨1127中分辨Au197中分辨Fe56中分辨Cs133高分辨Hg200中分辨Co59中分辨138中分辨T1205中分辨Ni60中分辨La139中分辨Pb208中分辨Cu9中分辨Ce140中分辨18209中分辨Zn89中分辨Pr141中分辨Th232 中分辨Ga69中分辨PN146中分辨n238中分辨4.3机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状），样品待分析面应平坦光滑。5试样试样尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。6分析步骤6.1试料的预处理将加工好的试样以无水乙醇(3.1)和氢氟酸（3.3)依次清洗，吹干或晾干后，装入辉光放电离子源中。2