YS_T 36.1-2011高纯锡化学分析方法 第1部分：砷量的测定 砷斑法.pdf

ICS 77. 120. 60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 36.1--2011代替YS/T 36.1—1992高纯锡化学分析方法第1部分：砷量的测定砷斑法Methods for chemical analysis of high-purity Tin-Part 1 : Determination of arsenic content--Arsenic stain method2012-07-01实施2011-12-20 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准高纯锡化学分析方法第1部分：砷量的测定砷斑法YS/T 36.1--2011*中国标准出版社出版发行网址 www. spc. net. cn总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ９ 千字2012年8月第，2012年8月第一次印刷一放书号：155066·2-23860如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 36.1—2011前言YS/T36《高纯锡化学分析方法》共包括3个部分：第1部分：砷量的测定砷斑法；第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；第3部分：镁、铝、钙、铁、钻、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为YS/T36的第1部分。本部分按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T36.1-：1992《高纯锡化学分析方法DDTC-Ag分光光度法测定砷量》，与YS/T36.1—1992相比，主要有如下变化：测定方法由分光光度法改为砷斑法；测定范围由0.000 05%～0.00030%修改为0.00001%～0.00010%；补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草人：金智宏、何宗蒲、朱小峰、黄小美、林信钊、黄旭、姜求韬。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 36.1-1992。 YS/T 36.1-2011高纯锡化学分析方法第1部分：砷量的测定砷斑法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T36的本部分规定了高纯锡中碑含量的测定方法。本部分适用于高纯锡中砷含量的测定。测定范围：0.00001%～0.00010%。2方法原理试料用盐酸和硝酸溶解，在盐酸溶液中用锌粒将砷还原成碑化氢，所生成的砷化氢与溴化汞纸片反应，生成黄棕色的砷化汞斑点，斑点颜色的深浅与砷量成正比。借此与标准色阶进行比较得出砷量。3试剂除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器Ⅲ均用硝酸溶液（1十19)充分浸泡后用水彻底清洗干净。3.1无砷锌粒(wAs≤0.000 001%)。3.2盐酸(p=1.19 g/mL):UP级或相当纯度。3.3硝酸(p=1.42 g/mL）:UP级或相当纯度。3.4硫酸(p=1.84g/mL):UP级或相当纯度。3.5 盐酸(1+1)。3.6 硫酸(1+1)。3.7碘化钾溶液（150g/L)：称取15g碘化钾溶于100mL水中，混匀。贮存于棕色瓶中。现用现配。3.9醋酸铅棉花：将脱脂棉浸于4%醋酸铅溶液中（每100mL醋酸铅溶液含醋酸2mL），10min后取出,挤去过剩溶液，低温烘干。3.10溴化汞纸片：将定量滤纸浸于5%溴化汞酒精溶液中，40min后取出，于空气中自然干燥。3.11砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g基准试剂三氧化二砷（预先在硫酸干燥器中干燥）于300mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热溶解完全，用盐酸（3.5）中和至微酸性，冷却,移人 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含砷100 μg。3.12砷标准溶液：移取砷标准贮存溶液（3.11)10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含砷1μg。4仪器装备熏砷瓶（示意图见图1）。1 YS/T 36.1--2011-广口瓶或锥形瓶；胶塞或磨口塞;23--玻璃管；4—一玻璃管上端管口;5—玻璃帽。注1：玻璃管的上端管口表面磨平，下面有耳钩，供固定玻璃帽用；注2：玻璃帽下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，上面有弯月形凹槽，供固定玻璃帽用。图