YST 341.2-2006镍精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 040. 30YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 341.22006镍精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates-Determination of copper content-Flame atomic absorption spectrometric method2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 341.2--2006前 創言本标准由三部分组成：YS/T341.1—2006镍精矿化学分析方法镍量的测定YS/T341.2—2006镍精矿化学分析方法铜量的测定YS/T 341. 3--2006镍精矿化学分析方法氧化镁量的测定本部分为第2部分。本部分是首次制定。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、林秀英、吕庆成。本部分主要验证人：汤淑芳、金醉宝、荣惠萱、戴凤英、林海山、岳伟。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I YS/T 341.2—2006镍精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镍精矿中铜含量的测定方法。本部分适用于镍精矿中铜含量的测定。测定范围：0.5%~~8%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸（2十98)介质中用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，波长324.8nm处，以扣除背景方式测量其吸光度，按标准曲线法计算铜量。3 试剂3.1氟化铵。3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。3.3 硝酸(pl.42 g/mL)。3.4 硫酸(1+1)。3.5 盐酸(1+1)。3.6 硝酸(11)。3.7铜标贮存溶液：称取1.0000g金属（≥99.99%），于500mL烧杯中，缓慢加人20mL硝酸（3.6），盖上表皿，置于电热板低温处加热使其完全溶解，取下，用水吹洗表血及杯壁，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。将溶液移入1000 ml容量瓶中，用水吹洗表Ⅲ及杯璧，洗液并人容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含 1 mg铜。3.8铜标准溶液：移取20.00mL铜标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.5），以水定容。此溶液 1 mL含 40 μg 铜。4仪器原子吸收光谱仪（具有扣除背景功能），附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05 μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标推偏差应不超过最高浓度标推溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。原子吸收光谱仪参考工作条件：波长：324.8nm；灯电流：3.5mA；燃烧器高度7mm；空气流量:6.0 L/min;乙炔流量:1.1 L/min。5 分析步骤5.1 试料称取0.200g试样，精确至0.0001g。1 YS/T 341.2—20065.2空白实验随同试料做空白实验。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于烧杯(200mL～500ml均可）中，以少量水润湿，加人约0.5g氟化铵（3.1)、15ml盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解（3～5)min。加人10mL硝酸（3.3)，低温溶解并蒸至体积为(3～5)ml,取下稍冷，加人5 mL硫酸（3.4)，加热并蒸至白烟冒尽，取下冷却。5.3.2加人5mL盐酸（3.5），用水吹洗表血及杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移人200 mL容量瓶中，以水定容，静置。5.3.3按表1分取试液（5.3.2)置于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，以水定容。表 1测定时试液的分取量铜含量(质量分数)/%稀释体积/mL分取量/mL0.5~420010. 004~82005.005.3.4用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，与系列标推溶液同时，以水调零，以扣除背最方式测量吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应铜的质量浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1 分别移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mI、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL铜标准溶液(3.8)于-组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水定容。5.4.2在与测量试液（5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去*零”浓度溶