SN_T 4671-2016进出口棉花中草甘膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T出口棉花中草甘麟及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱／质谱法Determination of glyphosate and its metabolite residuein cotton for import and export-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2017-07-01实施2016-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局、刮涂层查真伪 SN/T 4671--2016前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局丝类检测中心。本标准主要起草人：黄超群、谢文、陆勋元、董锁拽、吴娟、童赞恺、谢韵第、何建敏。 SN/T 4671—2016进出口棉花中草甘麟及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口棉花中草甘麟及其代谢物氨甲基麟酸农药残留量的液相色谱-质谱/质谱仪方法。本标准适用于棉花中草甘麟及其代谢物氨甲基麟酸的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经水振荡提取，与荔甲氧羰酰氯（FMOC-CI)衍生反应后，液相色谱-质谱/质谱法测定，内标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇。4.2 丙酮。4.3乙酸铵。4.4硼酸钠：分析纯。4.5苏甲氧羰酰氯(FMOC-CI);纯度不低于 97.0%,低于5℃保存。乙酸铵溶液：5mmol/L，称取0.39g乙酸铵（4.3），用水溶解并定容至1000mL。4.64.7硼酸盐缓冲溶液：5%，称取5g硼酸钠（4.4），用水溶解并定容至100ml。4.8FMOC-Cl丙酮溶液：20g/L，称取0.2gFMOC-C(4.5），用丙酮溶解并定容至10mL。4.9标准物质：草甘麟，CAS号1071-83-6，纯度不低于98%；氨甲基麟酸，CAS号1066-51-9,纯度不低于 98%;草甘膦-13C15 N,100 μg/mL;氨甲基膦酸-13C15N,100 μg/mL。4.10标准储备液：分别准确称取适量的草甘膦麟和氨甲基麟酸标准物质（精确至0.1mg），用水溶解并定容，配制成浓度为100ug/mL的标准储备液，4℃保存。4.11草甘膦和氨甲基麟酸标准中间液：准确移取适量草甘麟和氨甲基膦酸标准储备液（4.10），用水稀释并定容，配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间液I，4℃保存;4.12内标中间液：准确移取适量草甘麟-13C15N和氨甲基麟酸-13C15N标准物质（4.9），用水稀释并定容，配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间液IⅡ。4.13标准工作液：根据需要，移取定混合标准中间液I和Ⅱ，用水配制成浓度分别为0.5 μg/L、 SN/T 4671--20161.0μg/L:2.0 μg/L、5.0 μg/L和 10 μg/L的标准工作液。其中内标草甘麟-18 CI5 N和氨甲基麟酸-13C15N的浓度为0.005 μg/mL。4.14微孔滤膜：0.22μm，水相。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.3振荡器：频率250 r/min。5.4 移液器:容量为 20 μL～200 μL 和 100 μL～1000 μL。6试样制备与保存取10 g以上有代表性的试样,剪碎至2 mmX2 mm 以下,混匀。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1样品前处理准确称取0.5g试样（精确至0.01g），置人50mL塑料离心管中，准确加人125μL1.0μg/mL同位素内标工作液（4.12)和25mL水，振摇30 min后，过滤。取1.0mL滤液，,加人100μL硼酸盐缓冲溶液（4.7)和50μLFMOC-Cl丙酮溶液（4.8)进行衍生化反应，常温放置过夜。将反应后溶液过0.22um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.2标准工作液衍生化准确移取1.0 mL标准工作液，加入100μuL硼酸盐缓冲溶液（4.7）和50μLFMOC-CI丙酮溶液（4.8）进行衍生化反应，常温放置过夜。将反应后溶液过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.3仪器条件7.3.1液相色谱条