YY 0623-2008牙科材料可溶出氟的测定方法.pdf

ICS 11. 060. 10YYC 33中华人民共和国医药行业标准YY 0623--2008牙科材料可溶出氟的测定方法Test method of soluble fluoride of dental materials2008-04-25发布2009-12-01 实施国家食品药品监督管理局发布 YY 0623---2008前言本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准主要起草人：郑睿、杨林、贺铭鸣1 YY 0623--2008引言口腔含氟材料的特点是能在口腔中释放氟，游离的氟与牙齿结构中的羟基磷灰石结合，达到防龋的目的。本标准采用氟离子选择电极法测定材料中溶出的氟离子含量，并推荐了对口腔含氟材料的三种处理方法，以提取其中的氟离子。方法一：测定直接溶解在水里材料释放的氟离子。由于各种口腔含氟材料在口腔的环境下，释放氟的量和释放时间有很大关系，经历了释放高潮到逐渐衰减至释放结束这样一个过程。因此，在释放期的不同时间，所测的氟的浓度有很大差异。此方法可以模拟在口腔温度条件下，经过一定的时间后，测定释放出的氟离子，具有防龋应用的现实意义。选择该方法时，厂家应根据产品的特性选择产品在水中放置的时间。方法二：将溶于水的氟化物经过酸处理，转化为离子型氟，测其含量。方法三：将溶于水的氟化物与碳酸钠灼烧处理后，生成氟化钠，转化为离子型氟，测其含量。 YY 0623--20081范围本标准规定了口腔材料中可溶出氟的测定方法。本标准中所指的可溶出氟，包括了材料直接溶于水中释放的氟和经过不同方法处理后，溶于水中的氟。本标准适用于口腔修复、粘接、预防保健材料中可溶出氟含量的测定。2　方法2.1设备2.1.1酸度计(电位仪)。2.1.2复合氟电极。2.1.3 电子天平(0.000 1 g)。2.2 试剂2.2.1氟化钠（优级纯或分析纯）。2.2.2 环已二胺四乙酸,CDTA（分析纯）。2.2.3氯化钠（分析纯）。2.2.4冰乙酸(分析纯）。2.2.56 mol/L氢氧化钠。2.2.6 5 mol/L盐酸。2.2.7 10%碳酸钠。2.2.8　水：试验用水应符合 GB6682中三级水的规格。2.3检测环境检测环境为23℃士2℃。2.4配制溶液2.4.1总离子强度调节缓冲液(TISABⅡ)取1000mL烧杯，加人约600mL去离子水，4.0g环已二胺四乙酸(CDTA)，57mL冰乙酸和58g氯化钠，经磁力搅拌溶解后，置烧杯于冷水浴中，慢慢搅拌加人6mol/LNaOH，调节pH为5.0～5.5，转入1 000 mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。2. 4.2配制 100 μg/mL氟标准原液中，加人去离子水溶解并稀释至刻度转人聚乙烯塑料瓶中。此溶液含氟浓度为100 μg/mL。2.4.3配制校准溶液及绘制校准工作曲线瓶中，每个容量瓶中加入 20 mL的总离子强度调节缓冲液（TISABⅡ），加人去离子水稀释至刻度。所（也可根据需要配制校准溶液，使被测样品氟含量在校准溶液的浓度之内）。将上述溶液分别置于150mL聚乙烯塑料杯中，在磁力搅拌器上搅拌，用电位仪与复合氟电极从低浓度到高浓度依次测其电位值，每个电位值都要在数值稳定后读取。在半对数坐标纸上绘制氟浓度-电位值的工作曲线。X轴为电位值（单位：mV);Y轴为氟浓度（单位：μg/mL）。并得出回归方程。1 YY 0623—20082.4.4供试液的制备2. 4. 4. 1 方法称取0.5g～1.0g的样品（也可视样品氟含量而定，精确至0.0001g，若为固化类材料，按说明书固化后破碎，碎块大小可以进入容量瓶）于100mL容量瓶中，加入20mL的总离子强度调节缓冲液（TISABIⅡ），加去离子水稀释至刻度。可在（37土1)℃水中放置一段时间（生产厂家根据产品特点自已规定)。 方法二精确称取2g样品（也可视样品氟含量而定。精确至0.0001g）于50mL塑料杯中，加人30mL去离子水，磁力搅拌使之充分溶解。离心（3000r/min，15min），转人100 mL容量瓶中，去离子水稀释至刻度。取上清液 4 mL(视样品氟含量而定)于 10 mL 容量瓶中，加 1 mL 5 mol/L HCl,混匀，密闭，于45℃水浴中加热10 min，转入100mL容量瓶中，加人6mol/LNaOH中和，再加人20 mL的总离子强度调节缓冲液（TISABI），加去离子水稀释至刻度。 方法三搅拌30min，待冷却至室温，离心（3000r/min，15min），去离子水清洗离心管，收集上清液于100mL容量瓶中并加去离子水至刻度，存于塑料瓶中。取5mL上清液加人到25mL铂金中，加 1mL碳酸钠溶液，加热埚使溶液干燥。将甘埚放人到茂福炉中加热到600℃。放人保干器中冷却，加人2