YY 0207-1995制药用辅料 L-酒石酸.pdf

中华人民共和国医药行业标准药用辅料YY 020795L- i酒石酸主题内容与适用范围本标准规定了药用辅料L-酒石酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、忙存和运输的要求。本标准适用于制药用辅料L-酒石酸，在制药工业中常用作pH调节剂和抗氧化增效剂等。2引用标准中华人民共和国药典一九九○年版二部3化学名称、分子式、分子量化学名称，(2R,3R)-2,3-二羟基-1,4-丁二酸(2R,3R)-2,3dihydroxybutanedioic acid分子式：C,H,O,结构式：HOOOH-OHHO-HCOOH分子量：150.09（按1987年国际原子量）4技术要求4. 1性状本品为无色结晶或白色、类白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、不溶于三氟甲烷。4- 2项目和指标项目标溶液的澄清度与颜色澄清，不深于黄色1号含量，%98. 5比美度[]E+11. 5°~ + 13. 5*干燥失重，%0. 5重金属(以Pb计)，%0. 001国家医药管理局1995-03-11批准1995-08-01实施11 YY0207—95续表项目指标0. 02氧化物，%0. 01.草酸盐，%0. 035疏酸盐，%≤0. 015炽购疫渣，%≤0. 15试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸幅水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仅器设备为一般实验室仪器设备。本标准所需溶液、试减、指示液，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录的规定制备。5.1鉴别5.1.1试剂和溶液5.1.1.1硫酸(GB625)。5. 1. 1. 2硫酸亚铁溶液：1%(m/V)。5.1.1.3过氧化氢：30%。5. 1. 1. 41氢氧化钠溶液：8.0%。5.1.2鉴别方法5. 1- 2. 1本品10.0%(m/V)的水溶液为强酸性。5.1.2.2取本品少许，加浓硫酸几滴，即发生碳化，散出一氧化碳和二氯化碳，用火点燃能缓缓燃烧，并发出焦糖样气味（不同于柠橡酸）。5.1.2.3取本品10~20mg溶于5mL水中，加1%(m/V)硫酸豆铁溶液和过氧化氢溶液各0.05mL，产生解变的黄色，滴加氢氧化钠溶液，生成深蓝色。5.2溶液的澄清度与额色本品10.0%（m/V)的溶减是渡清的，依法测定（《中华人民共和国药典）一九九O年版二部附录57页），其额色不深于黄色1号。5.3含量测定5.3-1试剂和溶液5.3.1.1氢氧化销标准滴定溶液：1mol/L，5.3.1.2酚指示液：1%(m/V)。5.3.2测定方法取本品1.5g（准确至0.0002g），置于75mL水中溶解，以氢氧化钠标准滴定溶减滴定，加2滴酚酸指示剂，滴定至溶液呈粉红色，5. 3- 3分析结果的表述样品的含量X，(以质量百分数表示)按式(1)计算：X, = V · X 0. 075 04× 100( 1 )式中：V--样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶减的浓度，mol/L； 样品的质量·g:12 YY0207—950.07504——消耗1mL1.00mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液相当的酒石酸的质量，g，5.3.4允许差本方法两平行测定结果的绝对差不大于0.3%。5.4比度取本品干燥后，精密称定，加水落解并定量带释成为每1mL中含0.2g的溶液，依法测定（《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录17页），比兼度为十11.5*~十13.5°5.5干燥失重的测定5.5-1·测定方法盖，置于105的烘箱中，干燥至恒重。5.5-2计算结果的表述干燥失重X，(以质量百分数表示)按式(2)计算(2)式中：m.-样品的质量-g1m干燥前祥品和称量瓶的总质量，g：m.—-干燥后样品和称量瓶的总质量，g.5.6重金属的测定5.6.1试剂和溶液5.6.1.1乙酸盐缓冲溶液(pH3.5)。5.6.1.2硫代乙酰胺试液。5.6-1-3标准铅溶液(0.001%Pb)。5.6.1.4硫酸(GB625),5. 6-1.5 硝酸(GB 626)。5-6-1.6盐酸(GB 622),5:6-2测定方法取本品1.0g，按（中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录51页重金属检查法第二法测定。用1mL标准铅溶液制备对照液。5.7钙的测定5.7.1试剂和溶液5.7.1.1乙酸钠溶减：5.0%(m/V)。5.7.1.2草酸铵溶液，4.0%(m/V)。5.7.1.3乙酸溶液：12%、36%(V/V)。5.7.2.标准溶液的配制5.7.2.1钙标准溶液(0.001%Ca）取干燥碳酸钙2.50g，加乙酸（38%)12mL溶解，并用水稀释至1000mL（溶液A）。取溶液A10mL，格释至1000mL，5.7.2.2乙醇制钙标准液（0.01%Ca）取钙标准溶液项下溶液A100mL，用乙醇(95%)释释至1000mL，5.7