YST 252.1-2007高镍锍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 252.1---2007代替YS/T 252.1—1994高镍统化学分析方法镍量的测定丁二酮重量法Methods for chemical analysis of nickel matte--Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric method2007-04-13发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布数码防供 中华人民共和国有色金属行业标准高镍毓化学分析方法镍量的测定丁二酮重量法YS/T 252. 1—2007中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 ９千字2007年7月第一版　2007年7月第一次印刷*如有印装差错由本社发行中心调换版权专有　侵权必究举报电话：（010 YS/T 252.1—2007前言YS/T252《高镍化学分析方法》分为五个部分：YS/T252.1高镍镜化学分析方法镍量的测定丁二酮重量法YS/T 252.2高镍毓化学分析方法　铁量的测定磺基水杨酸光度法YS/T252.3高镍毓化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T252.4高镍化学分析方法铜量的测定硫代硫酸钠滴定法YS/T252.5高镍统化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法本部分为第1部分。本部分代替YS/T252.1—1994《丁二酮重量法测定镍量》。与YS/T252.1—1994相比，本部分主要有如下变化：测定范围由45.00%～70.00%调整为20%~～80%；-沉淀时溶液酸度由 pH7～pH8改为pH8～pH9;-取消附录A:EDTA滴定法测定镍量；补充了丁二酮光度法测定滤液中的镍量；增加了重复性限，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、吕庆成、林秀英、赵军锋、朱玉强。本部分主要验证人：汤淑芳、于力、麦丽碧、戴凤英、张永进。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本的标准发布情况为：GB 5194.1—1985;YS/T 252.1-1994。 YS/T 252.1—2007高镍化学分析方法镍量的测定丁二酮重量法范围1本部分规定了高镍毓中镍量的测定方法。本部分适用于高镍毓中镍量的测定。测定范围：20%～80%。2方法提要试料用盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，在氨性介质中，镍与丁二酮生成红色丁二酮镍沉淀，与其他杂质元素分离。沉淀过滤、洗涤后烘干至恒量，计算镍量。对混合滤液中的镍量，在pH6.5条件下,用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁二酮分光光度法测定后进行补正。3 试剂3.1盐酸(pl.19 g/mL)。3. 2盐酸(1十1)。3.3盐酸(1+24)。3.4 硝酸(pl.42 g/mL)。3.5硝酸(1十1)。3.6硫酸(pl.83 g/mL)。3.7氨水(1＋1)。3.8三氯甲烷。3.9硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸（3.4)中，直至饱和。3. 10酒石酸钾钠溶液（200 g/L），过滤后使用。3.11乙酸铵溶液（200g/L），过滤后使用。3. 12硫代硫酸钠溶液（200g/L），过滤后使用。3.13丁二酮乙醇溶液(10 g/L),过滤后使用。3.14丁二酮-氢氧化钠溶液（10g/L）：将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g丁二酮溶解于该溶液，混匀。3.15过硫酸铵溶液（50 g/L）。3.16镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（镍的质量分数≥99.95%），置于400mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面血，低温溶解完全,加人2mL硫酸（3.6），继续加热至大量白烟冒尽,冷却。用水冲洗表面皿血和杯壁，加热溶解盐类,冷却至室温后移人 1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1 mL含 100 μg镍。3.17镍标准溶液：移取10.00mL镍标准存溶液（3.16)于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含5μg镍。4仪器4.1分光光度计。4.2电热恒温水浴锅。 YS/T 252.1—20074.3电热恒温干燥箱。4.5吸滤瓶。5 分析步骤5.1 试料称取0.400g试样，精确至0.0001g。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于400 mL烧杯中