SN 1014.2-2001出口硅铁中砷含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1014.2—2001出口硅铁中砷含量的测定Method for the determination of arseniccontent in ferrosilion for export2001-12- 30 发布2002~06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1014. 2-2001前 言本标准采用分光光度法及原子吸收法光谱法测定硅铁中的砷含量是对GB/T4333《硅铁化学分析方法》的补充。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由中华人民共和国青海出人境检验检疫局负责起草。本标推由中华人民共和国青海出人境检验检疫局、山川铁合金厂起草。本标准主要起草人：方法一：张西宁、王启民、周竹良。方法二:郭庆斌、周国祥。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口硅铁中砷含量的测定SN/T 1014.2—2001Method for the determination of arseniccontent in ferrosilion for export1范围本标准规定了出口硅铁中砷含量的测定方法。本标准适用于出口硅铁中砷含量的测定,测定范围:方法一:0.000 5%～0.010 0%。方法二:0. 000 25% ~ 0. 002 5% .2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标推中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1467一1978　治金产品化学分析方法的总则及一般规定GB/T4010一1994铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 7728--1987治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 7729—1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 17433—1998冶金产品化学分析基础术语方法一二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法3方法提要试样经氢氧化钾熔融，水浸取。在硫酸介质中，以碘化钾、氯化亚锡将砷（V)还原为砷（亚），再与锌粒和酸所产生的新生态的氢生成砷化氢,逸出的砷化氢用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三乙醇胺-三氯甲烷溶液吸收，生成银的棕红色胶体溶液，测定吸光度。4 试剂分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等蒸馏水。4.1氢氧化钾固体4.2 硫酸(1+1)4.3碘化钾溶液（30%)4.4氟化亚锡溶液（40%）4.4.1 盐酸(p1.19 g/mL)4.4.2氯化亚锡溶液(40%);称取 SnCl²·Hz0 40g 加人 50 mL盐酸加热至溶解清亮,冷却，加水至100 mL,摇匀。4.5酒石酸溶液(50%）4.6乙酸铅棉2002-06-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准1 SN/T 1014.2—20014.6.1乙酸铅溶液(10%):称取 10 g乙酸铅固体溶解于乙酸溶液(0.5%)100 mL中。4.6.2将脱脂棉浸入乙酸铅溶液,取出于室内风干或50℃干燥。4.7无砷锌粒:直径2~5 mm4.8砷化氢吸收液4.8.1 二乙基二硫带氨基甲酸银(Ag-DDTC):固体4.8.2三乙醇胺4.8.3三氯甲烷称取 Ag-DDTC 0.40 g 加入 20 mL 三氯甲烷溶解,加入三乙醇胺 3 mL,用三氮甲烷稀释至4.8. 4100 mL,放置过夜,若有浑浊，则过滤。4. 9 砷标准溶液:(pAs=5 μg/mL)4.9.1称取 0.1320g预先在105~110℃烘干 2h的基准试剂三氧化二砷,置于100mL塑料烧杯中，加10 mLNaOH溶液(10%),微热溶清后加40 mL水，1滴酚酞(0.1%)，用硫酸(1+1)中和至无色并过量 1 mL,冷却至室温，移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，此溶液含砷100 μg/mL。4. 9.2吸取 5mL砷标准溶液(4.9.1)于 100 mL 容量瓶中,水稀释至刻度,此溶液含砷 5μg/mL。4.10硫酸铁溶液(5%):称取 5 g硫酸铁 Fe2(SO)·9H20 加硫酸(1+1)2 mL,加水溶解,加水稀释至 100 mL,摇匀。5装置及仪器5.1砷化氢的发生及吸收装置(如图1)4a1—150 mL 标准磨口锥形瓶;2--150 mL 标准磨口锥型瓶塞;3--醋酸铬棉;4—乳胶联结管;5一带毛细管(管口0.5 mm)的导气管;6一10 mL 具塞比色管图1砷化氢发生-吸收装置图5.2分光光度计6 操作步骤6.1 试样:按GB/T 4010进行,试样通过125 μm(120 目)筛。6.2 试样的称取量(表 1);2 SN/T 1014. 2—2001表1编号碑含量/%称样量/g10