NYT 1693-2009芦荟及制品中芦荟甙的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 65.020.20x 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1693--2009芦荟及制品中芦荟武的测定高效液相色谱法Determination of barbaloin in aloe and its products by HPLC2009-03-09 发布2009-05-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1693-2009前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部农垦局提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所。本标准主要起草人：邹冬梅、王明月、秦春秀、吴毓炜、林裕、许桂莺。I NY/T 1693--2009芦荟及制品中芦荟贰的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了芦荟及其制品中芦荟贰(Barbaloin)含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于食用芦荟及其制品中芦荟贰含量的测定。本方法的最低检出量为 0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用甲醇超声提取，反相高效液相色谱分离，在359nm下检测，以保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T 6682（二级)纯度的水。4.1甲醇:色谱纯。4.2冰醋酸:优级纯。4.3冰醋酸水溶液:冰醋酸十水=1十99。4.4芦荟武:纯度≥98%。4.5芦荟试标准储备溶液：准确称取芦荟武5.0mg,置于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度，得到含 200.0mg/L的芦荟溶液,该标准溶液应在一18℃下保存。4.6芦荟试标准使用液：取芦荟武标准储备溶液，用流动相依次稀释，配成质量浓度分别为2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L和 40.0mg/L的标准使用溶液。标准使用溶液应现配现用。5仪器5.1高效液相色谱仪，带有紫外检测器5.2超声波振荡器。5.3 离心机。6 测定6.1试样制备鲜芦荟捣碎匀浆后，制成液体试样，固体样品磨碎成粉状。准确称取 1g（精确至 0.000 1g）的试样，置于50mL容量瓶内，加人25mL甲醇(4.1），混匀。超声波萃取 30min，再用冰醋酸水溶液（4.3)定容。将溶液以 4 000 r/min离心分离20 min,取上清液，用0.45 μm滤膜过滤，备测。1 NY/T 1693-20096.2色谱参考条件色谱柱:Ci8,5 μm,4.6 mmX150 mm。流动相：甲醇十冰醋酸水溶液=50十50。流速:1.0 mL/min。柱温：40℃。检测波长：359nm。进样量：10 μuL。6.3工作曲线的绘制分取系列标准使用溶液各10μL进样，以峰面积为纵坐标,芦荟武含量为横坐标,绘制工作曲线。6.4测定取6.1所得的试液10μL进样，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。7 结果计算样品中芦荟贰含量以计，数值单位以毫克每克(mg/g)表示，按公式(1)计算：w = cXVX1 000(1)m式中：-从浓度-峰面积标准曲线上查得样品溶液的芦荟武浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V一一待测样品溶液总体积,单位为毫升(mL）;-样品的质量，单位为克（g）。m-计算结果保留三位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。2 NY/T 1693—2009附录A(资料性附录)芦荟贰标准参考色谱图芦荟1111111.002.003.004.005.006.007.008.009.00注:标准溶液的质量浓度为 10. 0 mg/ L。3 cccr中华人民共和国农业行业标准芦荟及制品中芦荟贰的测定高效液相色谱法NY/T 1693—2009***中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)（邮政编码：100125网址： www. . cn)北京昌平环球印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销***印张 0.5字数5千字开本880mmX1230mm1/162009年4月北京第1次印刷2009年4月第1版书号：16109·1846版权专有侵权必究11举报电话：（010Y/ T 1693-2009