SN_T 3010-2011涂料中汞含量的测定 固液进样直接测汞法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3010—2011固液进样涂料中汞含量的测定直接测汞法Determination of mercury in paint-Method of direct determining of mercurywith solid and liquid injection2012-04-01实施2011-09-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准涂料中汞含量的测定固液进样直接测汞法SN/T 3010—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16 印张 0.5字数 ９ 千字2012年2月第版2012年2月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-22937 SN/T 3010-2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局本标准主要起草人：李彬、宋保靓、余淑媛、任聪、吴景武、陈麒宇。 SN/T 3010--2011涂料中汞含量的测定固液进样直接测汞法警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了固液进样直接测汞法测定涂料中汞含量的方法。本标准适用于涂料中总汞和可溶性汞含量的测定。方法的总汞测定低限为 2.0 uμg/kg，可溶性汞测定低限为 0.1μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备(ISO6353-1)GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987，MOD)GB185822008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1总汞 total mercury指涂料中含有的全部汞，包括无机的、有机结合的、可溶的以及悬浮的全部汞。3.2可溶性汞 soluble mercury指按照GB18582一2008的附录D,用0.07mol/L稀盐酸溶液浸泡粉碎过筛后的涂料涂膜后提取液中的汞。4　方法提要样品通过进样器导入测汞仪中，经干燥后热分解，分解后的汞被还原成汞原子，汞原子蒸气在齐化管中进行金汞齐化反应、高温解析后在波长253.65nm处进行测定，按照标准曲线法定量。5试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯。水使用符合GB/T6682的一级水。5.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 SN/T 3010—20115.2盐酸溶液:c(HCl)=0.07 mol/L,用盐酸(5.1)稀释配制。5.3重铬酸钾。5.4重铬酸钾溶液（1.0mg/mL)：称取0.1g重铬酸钾(5.3)溶于100mL水中。5.5汞标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。5.6汞标准溶液(20 μg/mL)：准确移取2 mL汞标准溶液(5.5)于100mL的容量瓶中，加人1 mL重铬酸钾溶液(5.4），用盐酸溶液（5.2)定容，混匀。此溶液含汞20μg/mL。5.7汞标准溶液(2.0μg/mL）：准确移取 10 mL汞标准储备液(5.6)于 100 mL 的容量瓶中,加人1mL重铬酸钾溶液（5.4），用水定容，混匀。此溶液含汞2.0μg/mL（用时现配）。5.8汞标准工作溶液:分别移取0 mL、2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL 汞标准溶液（5.7)和2.0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL汞标准溶液(5.6)于两组100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准工作溶液对应的汞浓度分别为 0 μug/mL、0.05 ug/mL、0.l μg/mL、0.2 μg/mL、0.3 μg/mL(低含量系列)和 0. 4 μg/mL、1.0lμg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL(高含量系列)。5.9’氧气：纯度≥99.99%。61仪器和设备6.1直接测汞仪(配2个吸收池)6.2　样品舟：材质为石英或相当者。6.3分析天平：感量0.1mg。6.4移液器:量程 20 μL～200 μ7分析步骤7.1涂膜的制备按照GB18582—2008中附录D的规定对涂料样品进行涂膜制备。7.2涂料中总