YS_T 473-2015工业镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 473---2015代替YS/T473-2005工业镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis industrial gallium-Determination of impurity elements-ICP-MS analytical method2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 473--2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准代替YS/T473--2005《工业镓化学分析方法杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》。本标与YS/T473一2005相比，主要技术变化如下：一增加了恒温水浴消解；一增加了银、铍、镉、锗、矾五种元素的检测；修改了方法中元素的检测下限。本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山东分公司、北京矿冶研究总院、昆明冶金研究院。本标准主要起草人：艾、王晓雯、赵亚伟、孙剑锋、罗梅、王新亮、冯先进、史烨弘、徐好文、刘英波。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 473-—2005。1 YS/T 473—2015工业镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了工业镓中的银、铝、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、锗、钢、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌等杂质元素含量的测定方法。本标准适用于工业镓（99.9%≤w（%）≤99.995%）中银、铝、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、锗、钢、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌等杂质元素含量的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围/(μg/g)元素测定范围/（(μg/g)0.1~20.0Mg0.5~20.0A10.5 ~ 20.0Mn0.1~20.0Be0.1~20.0Mo0.1~20.0Bi0.2~ 20.0Ni0.1~20.01.0~20.0Pb0.1~20.0PO0.1~20.0Rb0.1~ 20.0Co0.1~20.0Sn0.1~20.0Cr0.1~20.0Ti0.1~20.0Cu0.2~20.0V0.2~20.0Fe0.5~20.0Zn0.1~20.0In0.1~20.0Ge0.2 ~20.0注：Al.Ca、Fe、V元素的测定在反应池模式下进行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要试料以盐酸、硝酸溶解，在微波消解或恒温水浴消解系统中，将样品制成溶液，加人选定的内标元素，用电感耦合等离子体质谱法测定杂质元素含量。 YS/T 473—20154试剂及材料4.12本标准所用水均为去离子水（电阻率18 Mα·cm）。4.2盐酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。4.3硝酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。4.4$STD3 混合标准溶液：10 μg/mL。4.54钼标准溶液：100μg/mL。4.64锡标准溶液：100 μg/mL。4.74钛标准溶液：100 ug/mL。4.8锗标准溶液:1 000 μg/mL。4.94佬标准溶液：1 000 μg/mL。10mL硝酸（4.3），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液中含银、铝、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、锗、铟、镁、锰、、镍、铅、、锡、钛、钒、锌等各元素0.1ug/mL。4.11佬标准溶液（1μg/mL）：取0.10mL标准溶液（4.9)置于一个100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.3)，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液中含1 μg/mL。5仪器、装置及器具5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），仪器条件参见附录A。5.2微波消解仪。5.3恒温水浴箱。5.4电子天平：感量为0.0001g。6分析步骤6.1 试料称取0.1 g试样,精确至0.000 1g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加入1.7mL硝酸（4.3）、0.3mL盐酸（4.2）于微波消解仪中消解，将溶解好的样品冷却至室温，转移至100mL玻璃容量瓶中，加人0.5mL标准溶液（4.11），用去离子水(4.1)稀释至刻度,摇匀，以备 ICP-MS 测定。6.4.2将试料(6.1)置于100mL聚丙烯消解管中，加入1.7mL硝酸(4.3)和0.3mL盐酸(4.2），于恒温水浴箱