YS_T 74.11-2010镉化学分析方法 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120.70H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 74.11—2010化学分析方法第11部分：砷、、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of cadmium--Part 1 1 : Determination of arsenic,antimony, nickel,lead, copper ;zinc,iron, thallium, tin and silver contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 74.11—2010前言YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分：1第1部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；-第3部分：镍量的测定电热原子吸收光谱法；-第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；-第5部分：铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法；第6部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法;第8部分：铠量的测定结晶紫分光光度法；-第9部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；—第 10 部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第11部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。本部分主要起草人：刘丽敏、于力、李秀静、刘春峰、马青、汤淑芳、刘爲、何宗浦、杨艳、李爱玲张亚兵。I YS/T 74.112010镐化学分析方法第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用ICP电感耦合等离子发射光谱仪的技能，严格按照电感耦合等离子发射光谱仪安全操作规程操作。1 范围YS/T74的本部分规定了镉中砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡、银元素的电感耦合等离子体原子发射光谱的测定方法。本部分适用于镉中砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡、银元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围见表1。表 1各元素测定范围元素质量分数/%元素质量分数/%As0. 000 5 ~ 0. 005 0Sb0. 000 5 ~~ 0. 005 0Ni0. 000 5 ~~ 0. 005 0Pb0. 000 5 ~ 0. 005 0Cu0. 000 5 ~~ 0. 005 0Zn0. 000 5 ~ 0. 005 0Fe0. 000 5 ~ 0. 005 0Sn0. 000 5 ~ 0. 005 0T10. 000 5 ~ 0. 005 0Ag0. 000 5 ~ 0. 005 02方法原理试料以硝酸溶解，在酸性介质中，采用基体匹配法，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于各元素所对应的波长处测量发射强度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠，优级纯。3.2 酒石酸。3.3 金属镉(Wca≥99.999%）。3.4硝酸(p1.42 g/mL），优级纯。~.-3.5·盐酸(p1:19.g/mL)，优级纯。3.6 氩气(wa≥99.99%)。3.7 硝酸(1+1)。 YS/T 74.11--20103.8 盐酸(1十1)。3.9 硝酸(1.8 mol/L)。3.10盐酸-硝酸混合酸（3十1）。3.11镉基体溶液：称取10.0g金属镉(3.3),加人最少量硝酸（3.7)缓慢溶解后，移人.100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含0.1 g镉。3.12标准贮存溶液3.12.1铅、锌、镍、铁、铜标准贮存溶液：分别称取0.1000 g金属铅、锌、镍、铁、铜（w≥99.99%）于一组100mL烧杯中，分别加人30mL硝酸（3.7），盖上表面血，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移人一组1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此组溶液每毫升分别含0.1 mg 铅、锌、镍、铁、铜。3.12.2砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷(WAz0,≥99.9%，已预先在干燥器中干燥24h)于300 mL烧杯中，加人20 mL氢氧化钠(10