YST 666-2008工业镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 666--2008工业化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of gallium for industrial use-Determination of impurity elements--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 中华人民共和国有色金属行业标准工业镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T 666—2008* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16印张 0.5 字数 ８8 千字2008年5月第一版2008年5月第一次印刷*书号：155066·2-18701如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 666—2008前言本标准附录 A为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司贵州分公司参加起草。本标主要起草人：梁倩、王书勤、王晓雯、张予秋、张新宇。1 YS/T 666—2008工业化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了工业镓中硅、钠、钾、镁、钙、铝含量的测定方法。本标准适用于工业镓[99.9%≤w（%)≤99.995%中硅、钠、钾、镁、钙、铝含量的测定。测定范围见表1。表1测定范围/%元素测定范围/%硅7×10-4～1X10-2镁5×10- ～1×10-2钠5×10-*～1×10-2钙5×10-*~1X10-2钾5X10-4～1×10-2铝8X10-4～1×10-22 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3方法提要(ICP-AES)上测定。4试剂及材料4.1本标准所用水均为去离子水(电阻率大于 18 Mα·cm)。4.2盐酸:BV-Ⅲ级或亚氟蒸馏提纯。4.3硝酸:BV-Ⅲ级或亚氟蒸馏提纯。4.4标准贮存溶液：按GB/T 602一2002配制钠、铝、镁、钙、钾、硅各元素的标准贮存溶液，其中铝、硅、钾的标准贮存溶液浓度为 100 μg/mL,钠、镁、钙的标准贮存溶液浓度均为1000 μg/mL。4.5混合标准溶液的配制：移取铝标准贮存溶液（4.4）10.00 mL，钠、镁、钙标准贮存溶液（4.4）各1000 μL,加人 5 mL的盐酸(4.2)，置于同-个100 mL容量瓶中，用去离子水（4.1)稀释至刻度,混匀，移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液含钙、钠、镁、铝均为10 μg/mL。5仪器、装置及器具5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2电热板:0℃～250℃。1 YS/T 666--20086 分析步骤6.1 试料称取 0.5g试样,精确至0.0001 g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料（6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（4.3），盖上表皿，置于电热板上温热使试料分散后取下。加人5mL盐酸（4.2），待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上加热使试料完全溶解。将电热板温度升高至约160℃，浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯，用约5mL去离子水（4.1)冲洗表血及杯壁,冷却。用去离子水(4.1)定容于 50 mL 的聚乙烯刻度管,混勾。以备 ICP-AES测定。6.5 标准溶液的配制6.5.1 硅标准溶液的配制移取1 mL硅标准贮存溶液（4.4)置于 10 mL的聚乙烯刻度管，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混勺匀。此溶液含硅 10 μg/mL。管,加入约200 μL.的盐酸（4.2），用去离子水（4.1)稀释至刻度,混匀。6.5.2 钾标准溶液的配制移取1mL钾标准贮存溶液(4.4)置于 10 mL的聚乙烯刻度管，用去离子水(4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含钾 10 μg/m