YS_T 870-2013高纯铝化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 870-2013高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法Chemical analysis of high purity aluminium-Determination of trace impurities--Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-04-25 发布2013-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 870--2013前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：北京有色金属研究总院、新疆众和股份有限公司、山东究矿轻合金有限公司本标准主要起草人：李爱嫦、刘红、李继东、孙泽明、刘英、洪涛、肖丽梅、周维、宋玉萍、韦艳琴、王同鲁。 YS/T 870—2013高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本方法规定了铝含量大于99.99%高纯铝中杂质元素的测定方法。本标准适用于高纯铝中痕量元素含量的测定。测定范围见表1。表1各元素测定范围测定范围 α/测定范围 /测定范围 α/元素元素元素%%%Na5×10~5～5×10~3Co5×10-5～~5×10-3Cd5×10-5～5×10-3Mg5×10-5～5×10-3Cu5×10-5～5×10-3In5×10-5～5×10-3Ca5×10-5～5×103Zn5×10-5～5×10-3Sn5×10-5～5×10-3Ti5×10-5～5×10~3Ga5×10-5～5×10-3Sb5×10-5～5×10-3Cr5×10~5～5×10-3Ge5×10-5～5×10-3Ba5×10-5～5×10~3v5×10-5～5×10~3As5×10-5～5×10-3W5×10-5～5×10-3Mn5×10-5～5×10-3Zr5×10-5～5×10-3Hg5×10~5～5×10-3Fe5×10-5～5×10-3Sr5×10-5～5×10-3Pb5×10-5～5×10-3Ni5×10-s ～5×10-3Ag5×10-5～5×10-3185×10-5～5×10-32方法提要试料以盐酸溶解，试液用ICP-MS质谱法直接测定，以内标法进行校正3 试剂3.1纯水(电阻率18 Mα·cm)。3.2无水乙醇（分析纯）。3.3盐酸(电子级，Q=1.19 g/mL)。3.4硝酸(电子级，β=l.42 g/mL）。3.5待测元素标准贮存溶液（1000μg/mL）：市售混合标准溶液3.6待测元素标准贮存溶液(1 μg/mL):以硝酸(1十19)为介质由标准贮存溶液(3.5)逐级稀释至 1 μg/mL。3.7内标元素标准贮存溶液（1000μg/mL）：市售混合标准溶液。3.8内标元素标准贮存溶液(1 μg/mL）：以硝酸(1十19)为介质由标准贮存溶液(3.7)逐级稀释至1μg/mL。1 YS/T 870--2013仪器电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统。仪器要求如下：仪器的灵敏度要求仪器经优化后，测定10.0ng／mL的铟标准溶液的灵敏度应不低于1×105cps。仪器的精密度要求仪器经优化后，连续测定内标标准溶液（10.0ng艳和筑)10次的标准偏差应不超过2%。分析元素的同位素选择。按表2进行。表 2待测元素同位素选择元素NaMgTiVMnFeNi同位5250555658元素CuZnGaGeAsSrZrAg同位素5965666975889010774元素POInSnSbBaW8HPbBi同位素112115118121138184202208209注：40Ca、56Fe、5As利用碰撞反应池氢气模式进行分析。5 分析步骤5.1 试料称取0.2g试样,精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4分析试液的制备将试料（5.1)置于50mL石英烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），滴加几滴硝酸（3.4），低温加热至完全溶解,冷却后移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测定。5.5标准系列溶液的配制4个10mL比色管中,分别加0、0.05mL、0.10mL、0.20 mL、0.30mL、0.40mL混合标准溶液（3.6），各加入0.05mL硝酸（3.4)和0.1mL内标溶液（3.7），用水稀释至刻度，摇匀，待测定。5.6测量仪器优化后，按表2推荐的待测元素的同位素，由低到高测量工作曲线的标准系列溶液（5.5）。分2 YS/T 870--2013别以待测元素的质量浓度为横坐标,待测元素的强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。测量试料溶液和随