YS_T 980-2014高纯三氧化二镓杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.040.30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 980—2014高纯三氧化二缘杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of impurities of high purity gallium oxide-Inductively coupled plasma-mass spectrmetry2014-10-14 发布2015-04-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 980—2014前言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：峨嵋半导体材料研究所、南京中锗科技股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司。本标准主要起草人：刘爱华、孙平、种娜、郑孝桃、杨海燕、朱赞芳、陈勐、刘心君。1 YS/T 980-2014高纯三氧化二杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了高纯三氧化二镓中杂质元素含量的测定方法。本标准适用于高纯三氧化二镓中钠、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、钻、铜、锌、锡、铅、钢含量的测定。各元素测定范围为（1×10-6）%～（4×10-5）%。2方法提要试料经混酸溶解，制备成待测溶液后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)进行测定，获得待测元素质量数信号。以杂质元素质量数的信号强度为纵坐标，杂质元素浓度为横坐标绘制标准加人法工作曲线，进而计算所测样品中待测元素的质量分数。推荐采用附录A所列测量元素的同位素质量数。3试剂和材料除非另有说明，在分析中所使用的水均为去离子水，电阻率≥18.0 M2/cm。3.1硝酸，总杂质含量≤1 ng/mL，质量分数为 70%。3.2盐酸，总杂质含量≤10 ng/mL，质量分数为65%。3.3标准贮存溶液3.3.1混合标准贮存溶液：由含待测元素组成的混合标准溶液（规格：GSB04-1767--2004），浓度为1 000 μg/mL。3.3.2钛标准溶液（1000μg/mL）由国家标准物质研究中心提供（规格：GF5310），介质为2%硝酸溶液。3.3.3钒标准溶液（1000μg/mL）由国家标准物质研究中心提供（规格：GF5311），介质为2%硝酸溶液。3.3.4锡标准溶液（1000μg/mL）由国家标准物质研究中心提供（规格：GSB04-1753一2004），介质为3%盐酸溶液。3.4混合标准溶液的配置：分别移取0.01 mL的混合标准贮存溶液（3.3.1）、钛标准溶液（3.3.2）、钒标准溶液（3.3.3）、锡标准溶液（3.3.4)于100mL的容量瓶，稀释至刻度，此时混合标准溶液各待测杂质元素的浓度为 0.1 μg/mL。3.5氩气：纯度≥99.999%。4仪器5分析步骤5.1 试料称取0.1 g试料(精确至0.1 mg)于50 mL甘中。1 YS/T 980—20145.2测定次数平行进行两次测定，取其平均值。5.3样品的消解将试料(5.1)置于干燥的埚中，依次加人1.0 mL去离子水、1.0 mL硝酸、1.0mL盐酸混匀后置于110℃的电热板上加热消解，待反应完全以后取下埚冷却，将溶液转移至50mL的容量瓶，用水定容，混匀待测。5.4工作曲线的绘制5.4.1按5.3步骤称取高纯三氧化二镓样品制备 6等份校准溶液，分别加入0μL、25μL、50μL、100 μL、200μL、400 μL混合标准溶液（3.4），使得校准溶液加标浓度分别为0 ng/mL、0.05 ng/mL、5.4.2在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加人法设置进行信号采集，以校准溶液对应的信号强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准加人法校准曲线，要求相关系数r0.998，使用该校准曲线对样品溶液进行检测标定，按样品称量实际质量和溶液实际质量带人仪器软件计算后，得到样品被测杂质元素含量。5.5空白溶液的配制在埚中依次加人1.0 mL去离子水、1.0 mI硝酸、1.0 mL盐酸混匀后置于 110℃的电热板上与匀待测。5.6空白标准曲线的绘制5.6.1按5.5步骤制备6等份空白校准溶液，分别加人0μL、25μL、50μL、100μL、200μL、400μL混合标准溶液（3.4），使得校准溶液加标浓度分别为0 ng/mL、0.05ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL.0.80 ng/mL.5.6.2在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加人法设置进行信号采集，以校准溶液对应的信号强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准加人法校准曲线，要求相关系数r≥0.998，使用该校准曲线对空白溶液进行检测标定，按样品称量实际质量和溶液实际质量带人仪器软件计算后，得到空白被测杂质元素含量。6 测试结果的计算被测元素X含量以X的质量分数