YST 424.3-2000二硼化钛粉末化学分析方法 铁量的测定.pdf

YS/T 424.3—2000前本标准是在广泛收集二硼化钛粉末的生产厂家和用户意见的基础上，通过大量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成。本标准采用了用焦硫酸钾熔样，不需分离直接以1，10-二氮杂菲光度法测定二硼化钛粉末中铁量的方法。本标准遵守：GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729—1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负资起草。本标准主要起草人：肖彩林、刘若鸣、奉冬文、廖寄乔。 中华人民共和国有色金属行业标准二硼化钛粉末化学分析方法YS/T 424. 3--2000铁量的测定Methods for chemical analysis of titanium diboridepowder--Determination of iron content1范围本标准规定了二硼化钛粉末中铁量的测定方法。本标准适用于二硼化钛粉末中铁量的测定。测定范围：0.05%～0.50%。2　方法原理试料以焦硫酸钾熔融，以稀硫酸浸取，用柠檬酸络合钛，铁（亚）用盐酸羟胺还原为铁（I），在pH5左右，二价铁离子与1，10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长508nm处测量其吸光度。3 试剂3.1焦硫酸钾(粉状)。3.2 硫酸(1+9)。3.3柠檬酸溶液（500g/L）。3.4盐酸羟胺溶液（100g/L）。3.5 乙酸钠溶液(2 mol/L)。3.6 刚果红试纸。3.7 1，10-二氮杂菲(2.5 g/L乙醇溶液）。3.8铁标准贮存溶液：称取经110℃烘2h后的三氧化二铁（基准试剂)0.1430g置于250mL烧杯中，加40mL（1+1)盐酸，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100 μg铁。3.9铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（3.8)置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10 ug铁。4 仪器分光光度计。5 试样样品粒度应不大于0.104 mm。6 分析步骤6.1 试料国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施9 YS/T 424. 3-2000按表1称取试样。表 1试料量,g焦硫酸钾(3.1),8铁含量,%0. 05~ 0. 100. 500 080. 10~ 0. 200.300 070. 20~0.500. 100 06独立地进行3次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定在650℃熔2～3min，除去水分，再在750℃熔至红色流体（约需20min）。取出，冷却，置于预先加有50 mL硫酸(3.2)的烧杯内，温热溶解熔块，并以热水洗净甘埚。移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取试液10.00mL置于50mL容量瓶中。6.3.2加入5mL柠檬酸溶液（3.3)及2mL盐酸羟胺溶液（3.4)，混匀。放入一小块刚果红试纸（3.6)，用乙酸钠溶液（3.5)中和至刚果红试纸恰好变成红紫色，加入5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。置于80~90℃水浴中加热5min，取出，冷却至室温。6.3.3将部分溶液移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计508nm处测量其吸光度。6.3.4减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.4工作曲线的绘制瓶中，加水至10mL，以下按6.3.2~6.3.3操作。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算铁的百分含量：Fe(%) - mV。X 10~6X 100(1)moV式中：m1-从工作曲线上查得的铁量，μg:V。——试液的总体积,mL;mo———试料的质量,g;V1--分取试液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。若铁含量小于0.10%时，表示至三位小数。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2%铁含量允许差0. 050-~0. 100.0130.10~0. 200.020.20~0.500. 0310