YST 74.6-1994镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准化学分析方法YS/T 74.694火焰原子吸收光谱法测定锌量主题内容与适用范围本标准规定了幅中锌含量的测定方法。本标准适用于幅中锋含量的测定。测定范围：0.0002%~0.025%。2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7728的规定编写。4方法原理试料以硝酸分解，于稀硝酸介质中，使用空气-乙块火焰，于原子吸收光谱仅波长213.9nm处，测量其吸光度，基体辐没有背景吸收，用标准曲线法求得锌含量。5试剂5.1硝酸(1十1)，高纯，5.2硝酸（1+3)，高纯，5.3销盐溶激：称取100g经表面清治处理锌含量小于0.0001%的金属幅（99.99%)，于1000mL烧杯中，分数次共加入500600mL硝酸（5.2)，待剧烈反应后，低温加热至溶解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg幅，5-4锌标准忙存溶减：称取0.1000g全属锌（99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（(1+十1)，高纯），待剧烈反应后，加热溶解完全并煮沸，取下，冷却至室温，移入1000mL容量中，用水释释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg锌，高纯），用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含5μg锋。6仪器原子吸收光谱仅，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：最高浓度标准溶液的吸光度应大于0.25.精密度：测量最高校准溶激的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.0%～1.5%。测量量低校准溶液（不是“零校准溶减）的吸光度10次，并计中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施17 YS/T 74. 6-94算其标准偏差，该标准偏差一般不应超过最高校准溶减平均吸光度的0.5%。工作曲线线性；将工作曲线按浓度等分为六段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90，仅器工作条件见附录A（参考件），7分析步录7. 1试料按表1称取试样，表 1锌含量.%试料·g试减总体积，mL移取试液体积，mL0, 000 2~0. 000 5.5. 00 00, 000 5~0. 002 01. 000 00. 002 0~0, 005 02. 000 0 5010, 000, 005~0. 0101. 000 0Os10. 000. 010~6. 0251. 000 05o5. 007. 2空白试验随同试料傲空白试验。7. 3测定7. 3-1将试料(7.1)置于300mL烧杯中，益盖上表盟，分次加入15~25mL硝酸(5.1)，待剧烈反应后，低盈加热至试料溶解完全。煮沸，驱除氮的氧化物。冷却，7.3.1.1锋≤0.0020%时，将试液（7.3.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.1.2锌0.0020%时，将试液移入50mL容量系中，用水弱释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量愈中，补加硝酸(5.1)使被测溶减的硝酸酸度约为0.8mol/L，用水稀释至刻度，混匀。7.3-2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光诺仅波长213.9nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。7.4工作曲线的绘制7.4.1移取0.00，1.00,2.00,3.00,4.00.5.00,6.00mL锌标准落液（5.5)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入适量的铺盐溶减，使之与试料落减中幅浓度相同，加入5mL硝酸（5.1)，用水稀释至刻度，混匀。7. 4.2在与测量试液相网条件下测定标准溶液吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算锌的百分含量：m · V,×10018 YS/T 74.6—94式中; 自工作曲线上查得的空白试液的锌浓度，g/mL；自工作曲线上查得的试液的锌浓度，g/mL；V,试液总体积，mL；V,-分取试液体积，mL；V,测量时试液的体积，mL；m--试料的质量·g。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2%锌含量允许0, 000 2~6. 000 30. 000 10. 000 3~0. 001 00. 000 30. 001 0~0. 002 00. 000 40, 002 0~0. 005 00. 000 80, 005 0~0. 010 00. 001 00. 010 0~0. 025 00. 002 019 Y