YY 0143-1993药用辅料 柠檬黄.pdf

中华人民共和国医药行业标准YY 0143—93药經用辅料柠·檬黄主题内容与适用范围本标准规定了药用辅料柠檬黄的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。本标准适用于双羟基酒石酸与苯肼对磺酸缩合，或对氨基苯磺酸经重氮化后与 1-(4-磺酸基苯)-3羟基-5-吡唑酮偶合而成的染料。本品可添加于药品作着色剂用。2引用标准GB 601 1化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610.1~化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)中华人民共和国药典一九九〇年版二部3分子式、结构式、分子量分子式:CHNNa:O,S2结构式：OHSO.NaNaO.sCOONa分子量：534.36（按1987年国际原子量）4　技术要求4.1性状本品为橙黄色粉末,溶于水，微溶于乙醇,不溶于油脂。4.2项目指标国家医药管理局1993-11-29批准1994-05-01实施1 YY 0143—93%项·目指标含量85.0干燥失重（105℃）6.0水不溶物0. 2异丙醚萃取物0. 3副染料1. 0砷(As)0. 000 1铅(Pb)0.001氯化物和硫酸盐9. 0试验方法除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中设备。5.1鉴别5.1.1试剂和溶液5.1.1.1乙酸铵溶液：取乙酸铵(GB1292)制成1.4g/L的溶液。5.1.1.2正丁醇(HG 3-1012)。5.1.1.3氨水溶液：取氨水(GB631)制成（4+96)的溶液。5.1.1.4 无水乙醇(GB 678)。5.1.2仪器和用品5. 1. 2. 12分光光度计。5.1.2.2新华层析滤纸：1号中速。5. 1.2. 3标本缸：直径100mm，高220mm。5.1.2.4微量注射器：10uL。5.1.3 鉴别方法5.1.3.1取本品加乙酸铵溶液制成0.001%的溶液，其最大吸收波长为482土2nm。5. 1. 3. 2取本品水溶液，做纸上层析，其主色点的R：值，应与标准样品相同。纸上层析条件：a.展开剂:正丁醇：无水乙醇：氨水溶液一6：2：3;b.温度：20～25℃；c.试液浓度：1g/L;d.试液用量:2μL;e.展开剂前沿上升限度：150mm。5.2含量测定5.2.1试剂和溶液5.2.1.1硫酸亚铁铵（GB661）。5.2.1.2重铬酸钾标准滴定溶液：取基准重铬酸钾(GB1259)制成c(KzCr2O,）=0.016 67mol/L的溶2 YY 0143--93液。5.2.1.3硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵(GB 660)制成200g/L的溶液5.2.1: 4硫酸溶液：取硫酸(GB625)制成(1+1)的溶液。5.2.1.5酒石酸氢钠(HG 3—1300)。5.2.1.6 盐酸(GB 622)。5. 2. 1.7三氯化钛溶液：15.0%~20.0%。5.2.1.8三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl,)=0.1 mol/L。配制：取三氯化钛溶液100mL和盐酸75mL，置于1000mL棕色量瓶中，用新煮沸过并已冷a.却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇勾，立即倒入避光的下口瓶中，在二二氧化碳或高纯氮气体保护下贮藏。b.仪器装置图1三氯化钛滴定法的装置图1一锥形瓶（500mL）;2一棕色滴定管（50mL）;3一包黑纸的下口玻璃瓶（2000 mL）;4--盛100g/L碳酸铵和100g/L硫酸亚铁等量混合液的容器（500mL）;5--活塞；6—空瓶;7装有水的洗气瓶c． 三氯化钛标准溶液的标定:称取硫酸亚铁铵 3 g（精确至 0.000 2 g）,置于 500 mL 锥形瓶中,在二氧化碳气流保护下，加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水50mL使溶解，再加入硫酸溶液25mL，重铬酸钾标准滴定溶液 40 mL，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入200 g/L硫氰酸铵溶液 25mL，继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转为绿色为终点。整个滴定过程均应在二氧化碳或高纯氮气流保护下操作。同时以40mL水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空白试验。临用新标。d.标定结果的表述三氯化钛浓度（c)按式(1)计算：Ci X 6 YY 0143--93式中：Vi-—重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V2一一滴定所用去三氯化钛溶液的体积,mL;V:一一滴定空白用去三氯化钛溶液的体积，mL;一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。5.2.2测定方法称取样品4g(准确至0.0002g)溶于新煮沸并已冷却至室温的水中，移入500mL量瓶中稀释至刻度，摇匀，吸取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g，水150mL，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，