YS_T 445.14-2019银精矿化学分析方法 第14部分：铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77, 120, 99H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T445.14—2019银精矿化学分析方法第14部分：铠含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part14:Determination of thallium content-Inductively coupled plasma-mass spectrometryand inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 445, 14—2019前言YS/T445银精矿化学分析方法分为18个部分：第1部分：金和银含量的测定火试金法第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；第3部分：碑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和浸酸钾滴定法；第4部分；三氧化二铝含量的测定销天青S光度法和Na;EDTA滴定法：第5部分：硫含量的测定硫酸重量法和燃烧-酸碱滴定法；第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分暂含量的测定Na;FIYTA演定法：第8部分：锌含量的测定Na,EDTA滴定法；第9部分：铅、锋和销含董的测定火缩原子吸收光谱法；第10部分：锈含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火始原子收光谱法：第11部分：轮含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和Na;FITA滴定法：第12部分：销含量的测定二本基碳配二胖光度法，第13部分：录含量的测定原子荧光光谱法；第14部分：铠含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第15部分；铅、锌、铜.钟，锦、经和辐含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：氟和氟含量的测定离子色谱法：第17部分：氧化硅含量的测定销蓝分光光度法：第18部分：铁含量的测定Na,EDTA滴定法。本部分为YS/T445的第14部分。本部分按照GB/T2009给出的规划起草本标准由全国有色金属标准化技术要员会（SAC/TC243)提出并归口本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、有色金属技术经济研究院本部分方法1起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、广东省T业分析检测中心、深圳市中金岭南有色全属股份有限公司.北矿检测技术有限公司、彬州市产商品质监督检验所、紫金矿业集团股份有限公司。本部分方法2起草单位：广东省韶关市质量计量监督检测所、深圳市中金岭有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省T业分析检测中心，北矿检测技本有限公司、郴州市产商品质量监督检验所，山东恒试技术有限公司厦门分公司。本部分方法1主要起草人：吴勇、吕茜茜，秦宸.潘颖、庄艾春、张小军、熊晓燕、师世龙、苏春风、肖刘萍、夏珍珠、马丽、杨华东、罗荣粮、本部分方法2主要起草人：袁齐、邱伟明、黄康利，黄、林韶阳、熊晓燕、庄艾春、苏吞风、杨华东，谢磊、张俊峰，王凌燕，刘成祥，夏珍珠、邱清良。 YS/T 445, 14—2019银精矿化学分析方法第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了银精矿中铊含量的测定方法。本部分适用于银精矿中轮含量的测定。方法1的测定范围为1.0μg/g~100.0μg/g：方法2的测定范围为100μg/g~500μg/g，2方法1电感耦合等离子体质谱法2.1方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸溶解，硝酸溶解盐类，以银为内标，用电感耦合等离子体质谱法直接测定蛇量。2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不小于18.2MQ/cm的一级水，2.21盐酸(p1.19g/mL)。2.2.2硝酸(p=1.42g/ml)。2.2.3 硫酸(p1.84g/mL)。2.2.4过氧化氢(30%,V/V)。2.2.5盐酸(1十4)。2.2.6：硝酸-硫酸混合酸（7+3)：将30ml硫酸（2.2.3）沿杯壁缓慢加人70mL硝酸（2.2.2），并用玻璃棒不断搅拌，2.2.7氟化氢铵饱和溶液。2.2.8铠标准忙存溶液：称取0.1118g三氧化二铠(wn≥99.99%)置于200ml,烧杯中，盖上表面皿，缓慢加人25mL硝酸（2.2.2)加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温.用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含100μg轮，2.2.9铠标准溶液1：移取10.00mL铠标准贮存溶液（2.2.8)置于100ml容量瓶中，加入2mL硝酸(2.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此