YS_T 1289-2018钨镧合金中三氧化二镧含量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 120, 99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1289—2018钨镧合金中三氧化二镧含量的测定Na2EDTA滴定法Determination of lanthanum oxide in tungsten-lanthanum alloys-Na,EDTA titration method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本标准起草单位：安泰天龙(天津)钨钼科技有限公司、广东省工业分析检测中心、北京矿冶科技集团有限公司、西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司。本标准主要起草人：苏国平、骆学广、梁立红、张天姣、许洁瑜、卫致虎、王芦蕉、刘雷雷、周恺、李建新、林雪梅。 YS/T 1289—2018钨钢合金中三氧化二鋼含量的测定NaEDTA滴定法1范围本标准规定了钨铜合金中三氧化二钢含量的测定方法。本标准适用于钨合金中三氧化二含量的测定，测定范围：0.50%～5.00%。2方法原理试样用过氧化氢溶解，加人过量的氨水溶液，使生成La(OH)，沉淀，水浴加热使况淀完全，将沉淀与溶液分离，况淀用盐酸(1十1)溶解。酸性条件下，加入过量Na;EDTA溶液与La+络合，用CuSO，溶液返滴定多余Na,EDTA溶液，测定三氧化二镶含量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为二级水。3.1过氧化氢(p=1.11g/mL)。3.2氨水(p=0.91g/mL)。3.3盐酸(p=1.19 g/mL)。3.4抗坏血酸溶液(20g/L），现用现配。3.5PAN指示剂(1g/L)：乙醇溶液。3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5）：称取乙酸钠(CH,COONa·3H,O）50g，溶于适量水中，加6mol/L乙酸34mL，稀释至500mL。3.7氨-氟化铵缓冲溶液(pH~10)；称取氧化铵(NH,CI）27g，溶于适量水中，加15mol/L氨水197mL希释至500mL，3.8铬黑T指示剂(5g/L)。3.9锌标准溶液(0.01mol/L)：称取经800℃C灼烧恒重的0.2000g基准氧化锋（基准试剂），用少量水润湿，加人盐酸直至样晶溶解，移人250mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。3.10Na;EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)。3.10.1配制：称取4gNa;EDTA，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。3.10.2标定：取30.00mL锌标准溶液(3.9)，加人70mL水，用氨水（3.2)中和至pH值为7~8，加人氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)(3.7)10mL及5滴铬黑T指示剂(3.8)，用配制好的Na;EDTA标准滴定溶液滴定至溶减由紫色变为纯蓝色即为终点。随同标定做空白试验。Na;EDTA标准溶液浓度按公式(1)计算：V,Xko....( 1 )1 YS/T 1289—2018式中：c—-滴定用NazEDTA溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——锌标准溶液(0.01mol/L)的用量，单位为毫升(mL)，数值为30表。—锌标准落液(0.01mol/L)的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)，数值为0.01;V——Na;EDTA标准滴定溶液用量，单位为毫升(mL);V。—空白试验Na;EDTA溶液用量，单位为毫升(mL)。3. 11硫酸铜标准滴定溶液(0.01mol/L)。3.11.1配制：称取无水硫酸铜2.4968g于250mL烧杯中加水溶解，移入1000mL容量瓶中加水至刻度，摇匀。3.11.2标定：取5.00mLNa;EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)(3.10)，加人5mL抗坏血酸(20g/L)液(0.01mol/L)滴定至溶液由黄变紫，硫酸铜和Na,EDTA的换算因子丁按照公式(2)计算：****( 2 )式中：f硫酸钢标准滴定溶液和Na,EDTA溶液的换算因子；V,——Na;EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)的用量，单位为毫升(mL)，数值为5;Vs--—硫酸铜标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。4试样取洁净的钨合金，用硬质合金研钵研成颗粒或粉末备用。5分析步票5.1试料称取1.00g试样，精确至0.0001g。5. 2测定次数独立地进行两次测定。5.3测定5.3.1将试料置于250mL维形瓶中，加少量水润湿，加人7mL~8mL过氧化氢(3.1)，低温加热使样冷却。5. 3. 22用中速滤纸过滤，用聘氮水洗维形瓶4次～6次，稀氨水洗滤纸4次~6次；用盐酸(1十1)洗沉淀4次~6次于原锥形瓶中，用水洗4次6次滤纸。5.3.3用氢水(