SN_T 2591.3-2010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第3部分：高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2591.3—2010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第3部分：高效液相色谱法Determination of phthalates in electrical and electronic equipment-Part 3:High performance liquid chromatography2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国同发布15105电国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T2591.3—2010前言SN/T2591《电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》共分为3个部分：第1部分：气相色谱法；第2部分：气相色谱-质谱联用法；第3部分：高效液相色谱法。本部分为SN/T2591的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：刘莹峰、郑建国、李全忠、周明辉、翟翠萍、叶曦雯、萧达辉、岳大磊。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2591.3—2010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第3部分：高效液相色谱法1范围本部分规定了电子电气产品塑料部件中11种邻苯二甲酸酯类物质的高效液相色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中11种邻苯二甲酸酯类物质的测定。2方法提要试样经冷冻粉碎后用甲醇十三氯甲烷（1十2）混合溶剂经微波萃取，萃取液用氮气吹干后再用甲醇溶解，过滤后，用高效液相色谱仪（HPLC）测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二级水3.1甲醇：色谱纯。3.2三氯甲烷。3.3萃取液：甲醇十三氯甲烷（1+2）3.4邻苯二甲酸酯类物质：标准品，纯度≥98%。11种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见附录A3.5邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标准品（3.4），精确至0.1mg，分别用甲醇（3.1)溶解并定容。配制成浓度为500mg/L的标准储备溶液。3.6邻苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配制：分别移取浓度为500mg/L的邻苯二甲酸酯类物质（3.5)标准储备溶液适量体积，置于同一个容量瓶内，用甲醇（3.1稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液。4仪器和设备4.17高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD)。4.2微波萃取仪：配有聚四氟乙烯材质的萃取罐。4.3米粉碎机或类似设备。4.4离心管：10mL。4.5移液管：2mL，10mL。4.6氮吹仪。4.7针式过滤头：0.45μm。5样品制备将样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机（4.3）破碎成粒径小于1mm的颗粒。1 SN/T2591.3—20106分析步骤6.1萃取称取0.2g粉碎后的样品，精确至0.0001g，放人萃取罐中，用移液管准确加人10mL萃取液(3.3)，将萃取罐置于微波萃取仪（4.2)中，并在70℃士2℃萃取2h，取出后冷却到室温。用移液管准确移取2.0mL萃取液置于10mL离心管（4.4)内，用氮气吹至近干，准确移取2.0mL甲醇（3.1)加人上述离心管中，混匀，经针式过滤头（4.7)过滤后，供高效液相色谱仪测定。6.2测定6.2.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱：ZORBAXSB-C18色谱柱5.0μm，250mmX4.6mm（内径）或相当者；a)b）柱温：40℃；c）流动相A：水，见表1；d)流动相B：甲醇，见表1；e)梯度见表1；f)检测波长：205nm；进样量：10μL。g)行表1流动相及流速流动相B/%流动相A/%时间/min流速/（mL/min）65.000. 835.001000. 8251000350. 86.2.2液相色谱测定根据样液中被测物含量情况，用外标法定量，采用色谱峰的保留时间进行定性，必要时用GC/MS确证。混合标准工作溶液和待测样液中邻苯二甲酸酯类物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内。所得邻苯二甲酸酯类物质名称参见附录A中的表A.1，保留时间参见附录B中的表B.1，典型液相色谱图参见附录C中的图C.1。6.2.3 空白试验随同试样进行空白试验。6.2. 4 结果计算试样中每种邻苯二甲酸酯类物质含量按式（1）进行计算：X, = (c; - cib) ×V..(1)m2 SN/T2591.3—2010式中：X，一试样中邻苯二甲酸酯类物质的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中邻苯二甲酸