YST 587.5-2006炭阳极用煅后石油焦检测方法 第5部分： 微量元素的测定.pdf

ICS 71. 100. 10Q 52YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 587.5—-2006炭阳极用后石油焦检测方法第5部分：微量元素的测定Calcined coke for prebaked blocks-Testing methods-Part 5: Determination of trace metals2006-05-25 发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 中华人民共和国有色金属行业标准炭阳极用熳后石油焦检测方法第5部分：微量元素的测定YS/T 587. 5-2006中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2006年10月第一版 2006年10月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 587.5—2006前 言YS/T587炭阳极用燮后石油焦检测方法共有13部分：YS/T 587.1第1部分：灰分含量的测定；YS/T 587.2第2部分：水分含量的测定；YS/T 587.3第3部分：挥发分含量的测定；YS/T 587. 4第4部分：硫含量的测定；-YS/T 587. 5第5部分：微量元素的测定；YS/T 587. 6第6部分：粉末电阻率的测定；YS/T 587.7第7部分:CO2反应性的测定；YS/T 587.8第8部分：空气反应性的测定；YS/T 587.9第9部分：真密度的测定；-YS/T 587. 10第10部分：体积密度的测定；--YS/T 587. 11第11部分：颗粒稳定性的测定;-YS/T 587.12第12部分：粒度分布的测定；-YS/T 587.13第13部分：Lc值(微晶尺寸)的测定。本部分为第5部分。本部分参考ISO/DIS14435：2004《铝生产用炭素材料石油焦微量元素的测定电感高频耦合等离子发射光谱法》起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分主要起草人：李跃平、吴豫强、张树朝、石磊。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 587.5—2006炭阳极用后石油焦检测方法第5部分：微量元素的测定1范围本部分规定了炭阳极用嫒后石油焦中微量元素的测定方法。本部分适用于炭阳极用后石油焦灰分（质量分数）小于1%的样品中的微量元素的测定，也适用于石油焦、预焙阳极以及煤沥青中微量元素的测定。对于元素浓度超出检测范围上限的，通过适当的稀释后进行测定。2方法原理用等离子体原子发射光谱仪进行多元素的分析测定。分析采用同时或顺序进行的方式进行测定。溶液通过空气吸人或通过蠕动泵引入ICP仪器内。微量元素的浓度通过样品的发射强度与标准物质的发射强度之比进行计算。本部分规定的方法可分析的元素及测定范围见表1。其检测限、灵敏度和分析范围随样品基体及发射光谱仪的类型而有所不同。表 1测定元素及建议的波长元素波长/nm测定范围，10-铝237. 313,256. 799,308. 218,396. 15215~110钡455. 403,493.4101~ 65钙317.933,393. 367,396.84710~250铁259. 94040~700镁279. 079,279. 5535~50锰257. 610.294. 9201~7镍231. 604,341. 476,352. 4543~220硅212. 412,251.611,288. 15960~290钠588. 995,589. 59230～160钛334. 941,337.280,308. 8021~7292.4022~480锌202.548,206. 200,213. 8561~203 于扰3.1光谱干扰：按照仪器制造商的操作规程，用校正因子进行仪器的干扰校正。应用校正系数时，浓度要在每个元素预先建立的工作曲线的线性范围内。3.2光谱干扰起因于：1)另一元素光谱线的重叠；2)分子光谱的重叠；3)来自连续或复合光谱的背景影响；4)高浓度元素发射谱线的杂散光。光谱重叠可以在测量已知的干扰元素之后，由计算机对原始数据进行修正。对未知的重叠光谱须另选择波长。背景和杂散光的影响，可以通过对邻近分析线背景的调 YS/T 587. 5—2006节得以校正。3.3物理干扰：如果物理干扰存在，通过稀释样品溶液、使用蠕动泵、用标准加人法，减小干扰。在雾化之前用洗涤器湿润氩气，或稀释样品溶液，并清洗雾化器顶端部的盐类沉淀。4试剂4.1偏硼酸锂(LiBO2）:GR、粉状；硼酸锂（LiBO）:GR、粉状；或