SNT 2228-2008进出口食品中31种酸性除草剂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2228—2008进出口食品中31种酸性除草剂残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of 31 acid pesticide residues in foods forimport and export--GC-MS method2008-11-18 发布2009-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 数码防伪 SN/T 2228--2008言前本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、黄志强、黄萍、李拥军、王美玲。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2228—2008进出口食品中31种酸性除草剂残留量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中31种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦和玉米中二氯皮考琳酸、对氯苯氧乙酸、2-苯基苯酚、麦草畏、2甲4氯、2,4-滴丙酸、溴苯腈、2,4-滴、三氯吡氧乙酸、1-萘乙酸/NAA、5-氯苯酚、2,4,5滴丙酸、草灭平、2甲 4氯丁酸、2,4,5-沸、氟草烟、2,4-滴丁酸、苯达松、碘苯腈、毒莠定、二氯喹啉酸、吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵、麦草氟、三氟羧草醚、水杨菌胺、嘧草硫醚、环酰菌胺、氯甲酰草胺、喹禾灵、双草醚等31种酸性除草剂残留量的测定。2方法提要试样用丙酮酸性水溶液提取,挥去提取液中丙酮后，经乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后，用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，衍生化产物过弗罗里硅土固相萃取柱进一步净化，用气相色谱-质谱仪(GC-MS)选择离子监测方式(SIM)测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1丙酮：优级纯。3.2正已烷：优级纯。3.3环已烷：色谱纯。3.4甲醇:色谱纯。3.5苯：色谱纯。3.6乙酸乙酯：色谱纯。3.7氯化钠。3.8氯化钠溶液（15%）：称取150g氯化钠（3.7)溶于水中，定容至1000mL。3.9浓盐酸：优级纯。3.10盐酸溶液（0.1 mol/L）：准确移取 9 mL（3.9)溶于水中，定容至 1 000 mL。3.11盐酸溶液（4.0 mol/L）:确移取360 mL(3.9)溶于水中，定容至1 000 mL。3.12三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液(2.0mol/L)。3.13丙酮-环已烷提取液（2+8，体积比）：准确移取20mL丙酮（3.1）和80mL环已烷（3.3)混合均匀。3.14丙酮-正已烷提取液（2+8，体积比）：准确移取20mL丙酮（3.1)和80mL正已烷（3.2)混合均匀。3.15甲醇-苯提取液（2十8体积比）：准确移取20 mL甲醇(3.4)和80 mL苯(3.5)混合均匀。3.16农药标准品：二氯皮考啉酸、对氯苯氧乙酸、2-苯基苯酚、麦草畏、2甲 4 氯、2,4-滴丙酸、溴苯腈、24-滴、三氯吡氧乙酸、1-萘乙酸/NAA、5-氯苯酚、2,4,5滴丙酸、草灭平、2甲4氯丁酸、2,4,5-沸、氟草烟、2，4-滴丁酸、苯达松、碘苯腈、毒定、二氯喹啉酸、吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵、麦草氟、三氟羧草醚、水 SN/T 2228—2008杨菌胺、嘧草硫醚、环酰菌胺、氯甲酰草胺、喹禾灵、双草醚标准品（英文名、分子式和CAS登记号见附录A表 A.1）：纯度大于等于 97%。3.17农药标准储备液：准确称取适量（精确至0.1 mg)各农药标准品，用丙酮溶解于50 mL棕色容量瓶，溶解定容，配制浓度为 500 ug/mL单标储备液。此储备液在0℃～4℃避光保存,有效期为90d。3.18混合标准中间溶液：准确吸取2.0 mL 单个农药的标准储备溶液于100 mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解定容，配制浓度为 10 μg/mL混合标准中间溶液,标准中间液在0℃～4℃避光保存,有效期为 30 d。3.19混合标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的混合标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，现配现用。3.20弗罗里硅土固相萃取柱：250 mg,3 mL,或相当者。4仪器和设备击源（EI）4. 1气相色谱-质谱仪：配有电子4.2凝胶渗透净化系统。4.3固相萃取装置。4.4离心机:3 000 r/min。4.5涡旋混匀器。4.6旋转蒸发仪。4.7氮气吹干仪。4.8离心管:50 mL。4.9鸡心瓶:200.mL。4.10微量注射器:10 μL。5试样制备与保存5.1i试样制备取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过：40.目筛，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.2＇试样保存将试样于0℃～4℃保