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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0032--90石油焦总水分测定法本标准参照采用国际标准ISO579-1981《焦炭总水分测定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了石油焦总水分的测定方法。本标准适用于延迟石油焦(生焦)。2引用标准SY 2871石油焦检验法3方法概要将试样放入烘箱中烘干至恒重,通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分,以质量百分数[%(m/m)]表示。4仪器4.1烘箱:能升温到200℃,控温精度±3℃。4.2盘子:深约2.5cm,面积约250cm²,用不锈钢、马口铁或铝材制成。4.3塔埚钳。4.4工业天平:载荷1kg,感量0.25g。5准备工作按SY2871中方法A采样,并粉碎至粒度小于20mm,立即测定总水分。若不立即测定时,则取约250g装入密闭容器。6 试验步骤6.1称量烘干前的试样在预先称量过的干燥盘子中,称取约250g粉碎至小于20mm的试样,称准至0.25g,得到烘干前试样的质量。若试样装在密闭容器中,侧称量装样密闭容器,然后,将试样全部倒入预先称量过的盘子中(当·容器较湿或粘有试样时应烘干,倒净),再称量空密闭容器,计算出烘干前试样的质量。6.2称量烘干后的试样将盘子中的试样铺平,放入打开自然通风孔并已调到105±3℃的烘箱中,干燥180min。然后取出盘子,在室温下冷却10min,称量。然后再放入烘箱中20min,取出,冷却10min,再称量。直到连续两次质量变化不超过0.25g为止。取其算术平均值作为烘干后质量。注:如果产品标准需要,则允许采用200℃、45min或150℃、100min的试验条件进行干燥。7 计算试样中总水分X【%(m/m)】按下式计算:1992-04-01实施中国石油化工总公司1991-03-27批准76
SH/T 0032-90m -m2X=× 100mi烘干前试样质量,g;式中: mi一m2 烘干后试样质量,g。8精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。8.1重复性:间一操作者重复测定的两个结果之差,不应大于0.5%(m/m)。8.2再现性:两个实验室对同一样品测定的两个结果之差,不应大于0.7%(m/m)。9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果,取到0.1%(m/m)。附加说明:本标准由新疆石油管理局提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由独山子炼油厂负责起草。本标准主要起草人龚树鹏、孟淑劳、申国禧。77
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