YST 539.3-2009镍基合金粉化学分析方法 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 539.3--2009代替YS/T539.3—2006镍基合金粉化学分析方法第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称量法Methods for chemical analysis of nickel base alloy powderPart 3 :Determination of silicon content--Perchloric acid dehydration gravimetric analysis2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 539. 3-2009前言YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：-第1部分：硼量的测定酸碱滴定法；一第2 部分:铝量的测定铬天青S分光光度法；一第 3部分:硅量的测定高氯酸脱水称量法；一第 4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法；第5部分：锰量的测定高碘酸钠(钾)氧化分光光度法；一第6 部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法；—-第 7部分:钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；一第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法；第10部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；—一第 11 部分:钨量的测定辛可宁称量法；第12部分：磷量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分为YS/T539的第3部分。本部分代替YS/T539.3--2006《镍基合金粉化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》。本部分与YS/T539.3—2006相比较主要变化如下：增加了前言;补充了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、西安锐坚金属有限责任公司。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：刘冰、杨秋萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 8638. 3--1988 ;-YS/T 539. 3—2006。 YS/T 539. 3--2009镍基合金粉化学分析方法第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称量法1范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中硅含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中硅量的测定,测定范围：0.5%～6%。2方法提要试料经碱熔酸化(或酸溶解)后，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅，用硫酸-氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的质量分数。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1过氧化钠。3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。3.3 高氯酸(pl.67 g/mL)。3.4 硝酸(pl.42 g/mL)。3.5 氢氟酸(p1.15 g/mL)。3.6 盐酸(1+19)。3.7 硫酸(1+1)。3.8硫氰酸铵溶液(50 g/L）。3.9甲醇。4分析步骤4.1 试料称取 0.50 g～1.00 g 试样,精确至 0.000 1 g。4.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.3 空白试验随同试料做空白试验。4.4测定4.4.1试料的分解盐酸和硝酸可以溶解的试料将试料（4.1)置于400 mL烧杯中,加30 mL盐酸(3.2）、4 mL硝酸（3.4)低温加热至试料溶解，浓缩至体积约为 10 mL,加 40 mL甲醇3.9）,将表面皿移开稍留缝隙，低温缓慢挥发至 10 mL以下,加5 mL硝酸(3.4）,25 mL高氯酸(3.3）,加热蒸发至冒烟，继续加热使高氯酸烟回流15 min～20 min。 YS/T 539. 3—200盐酸和硝酸不能完全溶解的试料将试料(4.1)置于石墨埚内，加人5g过氧化钠(3.1），于喷灯或高温炉内（600℃～700℃)熔融液转入盛有20mL盐酸(3.2)的400mL烧杯中，用水洗净塑料杯,将洗液并人烧杯中。加25mL高氯酸（3.3）,加热蒸发至冒烟，继续加热使高氯酸烟回流15min～20 min。4.4.2烧杯取下稍冷，用5mL盐酸(3.2)润湿盐类，加100 mL热水，再加热(勿煮沸)使可溶性盐类溶解，加少量滤纸浆，立即用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，以热盐酸(3.6)洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液(3.8)检查]。再用热水洗涤三次。4.4.3将滤液及洗液移人原烧杯中,加热蒸发至冒高氯酸烟,并回流15 min～20 min，以下按 4.4.2进行。4.4.4将4.4.2及4.4.3所得沉淀连同滤纸置于铂埚中，烘干、灰化，稍冷，滴加盐酸3.2)润湿沉淀,加2 mL甲醇(3.9),低