YS_T 1014.3-2014三氧化二铋化学分析方法 第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法.pdf

ICS 77.120.99YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1014.3—2014三氧化二铋化学分析方法第3部分：氯量的测定氯化银比浊法Chemical analysis methods of bismuth trioxide--Part 3 : Detemination of chlorine content-Silver chloride Comparison of turbidity method2014-10-14 发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1014.3—2014前言YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分。第 1部分：三氧化二铋含量的测定Na2EDTA滴定法；-第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、、铝、钠、硫量的测定、电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一第3部分：氯量的测定氯化银比浊法；第 4 部分：灼烧减量的测定　重量法;一第5部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T1014的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿治研究总院、河南豫光金铅股份有限公司。本部分主要起草人：朱赞芳、戴凤英、刘玮、张东光、孔见敏、王凯凯、陈晓东、冯先进、张亚兵。1 YS/T 1014.3—2014三氧化二铋化学分析方法第3部分：氯量的测定氯化银比浊法1范围YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中氯量的测定方法。本部分适用于三氧化二铋中氯量的测定，测定范围：0.0015%～0.015%。2方法提要试料用硝酸溶解，在丙三醇存在下，氯与硝酸银生成氯化银乳浊液，于分光光度计510nm处测定氯的吸光度，通过标准工作曲线查得试料中氯的含量。3 试剂除非另有说明，在本部分中仪使用确认为优级纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(p=l.42 g/mL)。3.2 硝酸(1+1)。3.3丙三醇(1十1)。3.4硝酸银溶液（17g/L）：称取17 g分析纯的硝酸银，置于500mL 的烧杯中，加人 300 mL的水，溶解,用水定容于1 000 mL的容量瓶中,混匀。3.5氯标准贮存溶液：称取1.6485g基准氮化钠（预先在400℃～500℃灼烧至恒重，在干燥器中冷却至室温)溶于水中,移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含氯1mg。3.6氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.5)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液 1 mL含氯100 μg。3.7氯标准溶液B:移取10.00mL氯标准溶液 A(3.6)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10 μg氯。4仪器分光光度计。5试样试样需均匀、干燥、密封完好。6分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。 YS/T 1014.3--2014表 1 试样量氯的质量分数/%称样量/g0.001 5~~0.002 530.002 5~0.005 01.50.005 0~0.0100.80.010~~0.0150.46.22测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.33空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人10 mL硝酸(3.2)，盖上表面Ⅲ，微热使试料溶解，冷却，待完全冷却后加少量水润洗表面血。6.4.2将试液移人 25 mL容量瓶中,加人2mL丙三醇(3.3)、2mL硝酸银溶液(3.4）,每加-一种试剂均需摇匀。用水稀释至刻度，充分混匀，暗处静置 5 min。6.4.3将部分试液（6.4.2)移入3 cm的比色血中，以随同试料的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度值，从工作曲线上查得相应的氯的质量（溶液应在20min内完成测定)。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 分别移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL氯标准溶液 B(3.7)置于一组25mL容量瓶中，分别加人10 mL硝酸(3.2）、2 mL丙三醇（3.3）、2 mL硝酸银溶液（3.4），每加一种试剂均需摇匀。用水稀释至刻度,充分混匀，暗处静置 5 min。6.5.2将部分试液移入3 cm 比色Ⅲ中，以系列标准溶液中零浓度溶液为参比，于分光光度计 510 nm处测量其吸光度值（溶液应在20min内完成测定）。以氯的质量为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算氯的含量以氯的质量分数Wci计，数值