YS_T 1230.4-2018阳极铜化学分析方法 第4部分：氧量的测定 脉冲红外法.pdf

ICS 77. 120. 30H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1230.4—2018阳极铜化学分析方法第4部分：氧量的测定脉冲红外法Methods for chemical analysis of anode copper—Part 4:Determination ofoxygen content—Pulse infrared method2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1230, 4—2018前言YS/T1230—2018阳极铜化学分析方法分为4个部分：第1部分：铜量的测定碘量法和电解法；第2部分：金量和银量的测定火试金法；第3部分：锡、铁、碑、锑、铋、铅、锌、锦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第4部分：氧量的测定脉冲红外法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口，本部分负责起草单位：大冶有色金属集团公司。本部分起草单位：金隆铜业有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、绍兴市质量技术监督检测院、张家港联合铜业有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。本部分主要起草人：文燕、何好平、杨利群、吴智洋、魏晓、陈彩霞、周海收、陈秀琴、赵亮、余铸孟、张燕、骆有健、李亚楠、钱庆长、谢躺。 YS/T 1230, 42018阳极铜化学分析方法第4部分：氧量的测定脉冲红外法1范围YS/T1230的本部分规定了阳极铜中氧量的测定方法，本部分适用于阳极铜中氧量的测定。测定范围：0.0800%～0.300%，2方法原理将预先制好的试料，投人经高温脱气的石墨增璃中，在量气（或氮气）载气流中加热熔融，试料中的氧以一氰化碳析出或随同氢气（或氨气)通过400℃的稀七氧化铜炉，使、一氧化碳氧化成二氧化碳，导入红外检测器进行测定。由计算机自动给出氧的含量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕增水或去离子冰或相当纯度的水，3. 1氢气（或氮气）：纯度不低于99.995%，3. 2动力气（氮气、氧气或压缩空气）/其杂质（油或水）小于0.5%3. 3无水乙醇。3. 4稀土氧化铜炉。3. 5无水高氟酸镁。3. 6碱石棉。3. 7玻璃棉。3. 8真空硅脂。3. 9冰乙(p=1.05g/mL)。3. 10乙酸(1+2)。3. 11铜中氧标准样品。3.12石墨套甘竭：采用高纯或光谱纯石墨加工而成。其形状与尺寸如图1所示。允许使用能使氧完全析出的其他形状和尺寸的竭，加热条件另选，4仪器脉冲加热红外吸收仪：附电子交流稳压器。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的脉冲加热红外收仪均可使用：仪器灵敏度≤0.00005%；脉冲加热功率不小于6.5kW(温不低于2400C)；系统空白≤0.00005%， YS/T 1230, 42018仪器示意图如图2所示。图1石蛋套塔示意图4|5说明：氢(或氢)气;2—电盟;—催化加热炉；一张石棉：高氟股键：6—-电盟料;稳压闽；一六通闵：9一脉冲加热炉；10——聘棉；11—和±氧化铜炉；12—-流量控制器；13——CO, (或CO)红外检测器。图2仪器示意图5试样5.1试样制成扇形薄片状样品。加工时不可过热以防氧化，混人的铁屑用避铁除去。2 YS/T 1230, 4—20185.2用剪刀、专用钢链或其他工具加工成所需的试样形状和试样量，5.3将试样置于乙酸(3.10)中微热腐蚀10min，取出后迅速用去离于水洗净，再以无水乙醇(3.3)洗涤，使用电吹风冷风吹干后立即分析。如发现试样氧化应重复处理，6分析步聚6.1试料称取0.5g试样，精确至0.0001g.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3仪器的准备6.3.1按仪器说明书要求准备并校正好仪器，保证分析前仪器处于正常状态。6.3.2分析前应用铜中氧的标准样品(3.11)连续标定至少三次，确定校正系数。所用氧标准物质应与被测试样氧含量相近，也可以控制试料的质量，使其被测试料中氧含量绝对值与标准物质中氧含量绝对值相近。6.4空白试验随同试料进行空白试验。6.5测定6.5.1将试料（6.1)装人加样器内，用专用金属刷清扫脉冲炉，装人新甘蜗，以下按仅器操作规程进行。6. 5. 2仪器工作条件（推摊荐值）见表1表1仪器工作条件（推荐值）股气功率/kW分析劲率/kw冲洗时间/s脱气时间/s分析时间/s3. 52. 83045分析结果的计算由计算机自动算出氧含量，以质量分数表示。所得结果表示至小数点后三位。若氧含量小于0.10%时表示至小数点后四位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值