DB37_T 2870-2016玩具及儿童用品中多环芳烃的测定 超高效液相色谱法.pdf

ICS 97. 200. 50Y 57DB37山 東东省地方标准DB37/T 2870—2016玩具及儿童用品中多环芳烃的测定超高效液相色谱法2016-11-15发布2016-12-15实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2870—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由山东省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：韩智峰、马保民、刘春宏、刘丞、高翠玲、邵欣、彭晓辉、张坤宇。I DB37/T 2870—2016玩具及儿童用品中多环芳烃的测定超高效液相色谱法警告：本方法所用的落剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行，所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理。1范围本标准规定了超高效液相色谱法检测玩具及儿童用品中16种多环芳烃的方法，本标准适用于塑料、橡胶材质的玩具及儿童用品中16种多环芳烃的测定。方法检出限：萘、苣烯、苣、荔、菲为0.2mg/kg，蕙、荧葱、花、苯并[a]葱、苯并[b]荧葱、苯并[k]荧葱、苯并[a]芪、并[1,2,3-cd]芪、二苯并[a,h]意、苯并[g,h,i]菲(二嵌苯)为0.5mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/析实验室用水规格和试验方法GB/T20001.4—2015标准编写规则第4部分：试验方法标准3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1玩具凡设计、制造、销售、陈列或标识供14岁以下儿童玩要游戏之产品。3. 2多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons简称PAHs，含有两个或者两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的多环芳烃是指附录A中表A.1中的16种多环芳烃。3. 3儿童用品为12岁或以下儿童设计或主要使用的消费产品。4方法提要 DB37/T 2870—2016试样经液氮低温冷冻粉碎后，用有机溶剂超声萃取。萃取液经硅胶固相萃取柱进行基质净化处理后，氮吹浓缩，定容，采用超高效液相色谱仪(UPLC)进行测定，内标法定量。5试剂和落液除另有说明外，分析所用水要求电阻率达到18M2-cm（25）：5.1正已烷：色谱纯。5.2丙酮：色谱纯。5. 3二氯甲烷：色谱纯。5. 4正己烷+丙酮（1+1）：色谱纯，5. 5正已烷+二氯甲烷（3+2）：色谱纯。5. 6氮气：纯度≥99.99%。5. 7PAHs：标准品，纯度≥96%5. 8混合标准溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品(5.7)，用正已（5.1)配制成所需浓度的标准溶液.5. 9内标物：三联苯-d14，纯度≥99%。5.10内标物溶液的配制：准确称取适量内标物(5.9)，用正已烷(5.1)配制成所需浓度的内标物溶液5. 11硅胶固相萃取柱：6mL，2g，或相当者，使用前用5mL正已烷(5.1)洗涤，使之保持湿润。5. 12乙睛：色谱纯。6仪器和设备6.1超高效液相色谱仪：配紫外检测器PDA。6.2超声波萃取仪。6.3低温粉碎机或类似设备。6.4固相萃取装置。6.5分析天平：精度0.1mg。6.6高速离心机。7分析步骤7. 1样品制备将样品剪碎成小于3mm×3m的小块，用粉碎机(6.3)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7.2萃取称取0.5g粉碎的样品用于萃取。加入20mL正已烧十丙酮落液(5.4)，将样品放入60C水浴中超声波率取30min，离心分离出萃取液，重复以上步骤，萃取两次，合并萃取波。率取液冷却至室温后，用氮吹(5.6)浓缩至近干，加入2mL正已烷(5.1)，振荡溶解，按7.3进行净化处理。7.3净化将7.2处理后的样品落液过硅胶同相萃取柱(5.11)，控制流速为0.5润/s，用正已烷(5.1)洗涤样液容器，洗涤液过硅胶固相萃取柱(5.11)，弃掉以上过柱液，用5mL正已烷+二氯甲烷溶液（5.5)淋洗，收2 DB37/T 2870—2016集淋洗液，用氮吹(5.6)浓缩至近干，用2mL与待测物浓度相近的内标溶液(5.10)溶解后，进行气相色谱-质谱分析，7.4测定7.4.1参考超高效液相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：反相聚合C18色谱柱，100mm×4.6mm(内径)×1.8μm(粒度)或相当者：b)柱温：25℃：c)流动相：水和乙睛，流速1.8mL/min，梯度见附录A中表A.3，单次分析时间12min：d)检测波长：230.8nm，无参比：e)进样