DB37_T 4045.1-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定　第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定　气相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65. 120B 25DB37山东東省地電方标准DB37/T4045.1—2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法Determination of main pesticide residues and mycotoxin in fodder grassPartl :Determination of 10 pesticide residuesin fodder grassby gas chromatography-tandemmass spectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 4045.1—2020前言DB37/T 4045《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分：第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法：第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤毒烯酮的测定液相色谱-串联质谱法：一第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法，本部分为DB37/T4045的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本部分起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本部分主要起草人：王峰恩、邓立刚、官师、李霞、李增梅、陈璐、孙启帆、郑雯变- DB37/T 4045.1—2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法1范围本部分规定了饲草中10种杀虫剂（敌敌畏、乐果、马拉磺磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰氨菊酯、甲暴威、异丙威、抗蚜威）农药多残留的气相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于饲草中10种杀虫剂（敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威）农药残留量的测定。本方法敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、抗蚜威检出限为0.005mg/kg，定量限为0.01mg/kg：六六六、异丙威检出限为0.001m/kg，定量限为0.002mg/kg：甲萘威、氯氰菊酯检出限为0.02mg/kg，定量限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙睛提取，提取经分散同相萃取净化，气相色谱-串联质谱联用仪测定，外标法定量。4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水符合GB/T6682一级水的规定。4.1乙睛：色谱纯。4.2乙酸乙酯：色谱纯。4.3氯化钠。4.4标准品：敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威，含量≥98.0%。4.5标准落液配制：a)标准储备液（100邮/L）：准确称取适量标准品（精确至0.01略），用丙酮溶解，配制成流度为100mg/L的标准储备溶液，敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威，避光-18℃保存，有效期1年：b)中间标准溶液：准确移取1mL标准储备溶液）于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度配制成浓度为10g/L的中间标准溶液，4C冷藏避光保存：混合标准工作溶液：根据雷要用乙酸乙酯把中间标准溶液稀释成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。1 DB37/T 4045.1—20204.6净化包：900mg无水MgS0s、150mgPSA（N-丙基乙二胺）、15mgGCB（石墨化炭黑）。4.7微孔滤膜：有机相，0.22μⅢ.5仪器设备5. 1气相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配电子轰击源（EI）。5. 2分析天平：感量0.01g和0.01g。5. 3高速匀机：转速不低于10000r/min。5. 4离心机：转速不低于4000r/min。5. 5氮吹仪，可控温。5. 6粉碎机。5. 7涡旋振荡器，6样品样品粉碎后充分混匀，于-18下保存。7分析步骤7.1前处理7.1.1鲜样称取平行5g试样（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入5g～7g氯化钠，振荡摇匀，准确加入20mL乙睛匀浆提取1min，4000r/min离心3min：取6ml上清液加到内含净化包（4.6）的离心管中，涡旋混勾1min，4000r/min离心3min。准确吸取2mL上清液于10mL离心管中，40C水溶下氮气吹至近干，残留物乙酸乙酯定容至1叫，过微孔滤膜，用于测定。7.1.2干样称取平行2g试样（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加1